第十章生物碱类药物的分析.pptVIP

1.碱性：喹啉环上的N为芳环氮，碱性较弱；喹核碱含脂环氮，碱性强，能与硫酸成盐。2.旋光性：二者为立体异构，奎宁为左旋体，奎尼丁为右旋体。主要化学性质第30页，共54页，星期日，2025年，2月5日鉴别试验1.荧光反应2.的反应第31页，共54页，星期日，2025年，2月5日3.绿奎宁反应含氧喹啉衍生物的特征反应H+翠绿色氨水第32页，共54页，星期日，2025年，2月5日硫酸奎宁的特殊杂质的检查（一）氯仿—乙醇中不溶物的检查残渣≤2mg（105℃）（二）其他金鸡纳碱的检查TLC高低浓度对比法第33页，共54页，星期日，2025年，2月5日含量测定——非水溶液滴定法（一）硫酸奎宁HClO4直接滴定反应摩尔比为1∶3第34页，共54页，星期日，2025年，2月5日硫酸奎宁——反应摩尔比1∶3第35页，共54页，星期日，2025年，2月5日（二）硫酸奎宁片碱化、有机溶剂提取后滴定提取酸碱滴定法第36页，共54页，星期日，2025年，2月5日（两性）第四节异喹啉类药物分析吗啡第37页，共54页，星期日，2025年，2月5日磷酸可待因第38页，共54页，星期日，2025年，2月5日第1页，共54页，星期日，2025年，2月5日本章重点典型药物的特征鉴别试验非水溶液滴定法提取酸碱滴定法第2页，共54页，星期日，2025年，2月5日生物碱生物体内含氮有机化合物的总称，大都具有特殊而显著的生理活性，治疗剂量与中毒剂量较接近植物动物第3页，共54页，星期日，2025年，2月5日1、碱性强弱取决于分子中氮原子上所连接基团的电效应及立体效应一、生物碱类药物的通性3、可用非水碱量法测定含量2、可与生物碱沉淀剂反应→↓（一）碱性第4页，共54页，星期日，2025年，2月5日（二）溶解性难溶于水易溶于有机溶剂易溶于水不溶于有机溶剂第5页，共54页，星期日，2025年，2月5日（三）旋光性阿托品虽有手性C，但为消旋体天然生物碱多为左旋体一般左旋体有生理活性第6页，共54页，星期日，2025年，2月5日二、生物碱类药物的一般鉴别试验1.沉淀反应碘化铋钾、三硝基苯酚2.显色反应浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸3.熔点测定法茶碱、磷酸可待因(2005药典)4.紫外吸收光谱法含有芳环或共轭双键5.红外吸收光谱法6.薄层色谱法第7页，共54页，星期日，2025年，2月5日生物碱苯烃胺类托烷类喹啉类吲哚类黄嘌呤类异喹啉类第8页，共54页，星期日，2025年，2月5日盐酸麻黄碱（l）手性第一节苯烃胺类药物的分析HCl.第9页，共54页，星期日，2025年，2月5日CCCH3HNHCH3OHHHCl.盐酸伪麻黄碱第10页，共54页，星期日，2025年，2月5日1、碱性：N在侧链上，且都是仲胺，故碱性较一般生物碱强，易与酸成盐。2、旋光性3、紫外吸收特征4.氨基醇性质：可发生双缩脲反应主要化学性质第11页，共54页，星期日，2025年，2月5日鉴别试验1.双缩脲反应氨基醇结构的特征反应水层蓝色醚层紫红OH-乙醚第12页，共54页，星期日，2025年，2月5日含量测定非水溶液滴定法1.原理反应摩尔比为1∶1第13页，共54页，星期日，2025年，2月5日2.测定方法（约8ml）溶剂冰醋酸滴定剂高氯酸(0.1mol/L)指示终点的方法电位法指示剂法第14页，共54页，星期日，2025年，2月5日3.氢卤酸盐的测定在冰醋酸中的酸性次序为氢卤酸盐的干扰酸性较强第15页，共54页，星期日，2025年，2月5日需加醋酸汞的冰醋酸溶液排除氢卤酸盐干扰的方法理论量1～3倍难解离第16页，共54页，星期日，2025年，2月5日盐酸麻黄碱ChP（2000）取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10ml温热溶解，加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（