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?分类?按固定相使用形式不同分类(a)吸附柱色谱法:将吸附剂装在柱内(b)纸上色谱法:吸附剂是滤纸(c)薄层色谱法:将吸附剂涂在玻璃板或塑料板上?按分离过程机理不同分类(a)吸附色谱法:用固体吸附剂作固定相(b)萃取色谱法:将有机萃取剂固定在固体吸附剂上(c)离子色谱法:将离子交换剂粘结在玻璃珠表面上作固定相(d)凝胶色谱法:利用凝胶对不同分子的滞留作用不同来分离第94页,共139页,星期日,2025年,2月5日?按流动相物态不同分类(a)气相色谱法(流动相为气体)(b)液相色谱法(流动相为液体)?按被分离物质的相态不同分类(a)正相色层:将被分离物吸附在固定相,用展开剂作流动相(b)反相色层:将展开剂吸附在固定相,将被分离物质水溶液作流动相第95页,共139页,星期日,2025年,2月5日2.4.2吸附柱色层法(AdsorptionColumnChromatography)?基本原理利用溶液在通过柱中的固体吸附剂时,由于各组分的吸附能力不同,在吸附剂上滞留的程度也不同而实现彼此分离的。第96页,共139页,星期日,2025年,2月5日?吸附剂(Adsorbent)强吸附剂:如活性氧化铝,活性炭等{中等吸附剂:如CaCO3,SiO2?H2O弱吸附剂:如蔗糖,淀粉等第97页,共139页,星期日,2025年,2月5日?基本操作(a)吸附剂的预处理(b)装柱(干法和湿法)(c)吸附(d)洗脱(淋洗或解吸)石油醚环己烷CCl4苯乙醚CHCl3EtOAcnBuOH醇水第98页,共139页,星期日,2025年,2月5日图2-4-2放射性核素发生器-99Mo-99mTc母牛99Mo-99mTc母牛发生器是将固体的酸性Al2O3装在柱中,生产出的母体99Mo-(NH4)299MoO4溶液通过该吸附柱时能全部被吸附,而其衰变子体99mTc-99TcO4-却不能被吸附,则可用生理盐水NaCl将99mTc从柱中淋洗出来。第99页,共139页,星期日,2025年,2月5日溶剂萃取法目前在放射化学研究和核燃料工艺中已成为应用最广泛的一种分离方法。优点:(a)选择性好,回收率高;(b)设备简单,操作方便,易实现连续化和自动化;(c)对微量物质的分离和工业生产规模的分离均可使用。缺点:(a)对化学性质相似的元素分离效果差;(b)对亲水性强的碱金属和碱土金属难以分离;(c)萃取剂价格贵、易挥发、易燃,甚至有毒。第62页,共139页,星期日,2025年,2月5日2.2.1常用术语萃取法:利用不同物质在互不相溶的水和有机溶剂中分配的不同来达到彼此分离的方法。萃取和反萃取萃取:将被测组分从水溶液中转移到有机溶剂的过程。反萃取:将被测组分从有机溶剂中重新转移到水溶液中的过程。第63页,共139页,星期日,2025年,2月5日萃取剂和反萃取剂(ExtractantandStrippingagent)萃取剂:能从水溶液中将被测组分萃取出来的有机溶剂。反萃取剂:能将被测核素从有机溶剂中重新转移到水溶液中的试剂。相和相比(Phase)相:外表均匀一致的物质体系。相比:有机相与水相的体积比值,R=V有/V水第64页,共139页,星期日,2025年,2月5日萃取效率(萃取率)(ExtractionRatio)萃取率:在有机相中被测核素的数量占原始总量的百分数E=有机相中被测核素的数量/两相中被测核素的数量之和×100%溶剂萃取法记住第65页,共139页,星期日,2025年,2月5日2.2.2基本原理相似相溶规则极性强的物质易溶于极性溶剂(水)中,非极性物质易溶于非极性溶剂(某些有机溶剂)中。记住第66页,共139页,星期日,2025年,2月5日在萃取过程中,被测核素从水相进入有机相的量和从有机相解离返回到水相的量相等时,即两相中被测核素的浓度保持不变时,达到萃取平衡,此时两相中被测核素的浓度比为常数。分配定律记住第67页,共139页,星期日,2025年,2月5日D=[C]有/[C]水D:分配比[C]有:萃取平衡时,被萃取物在有机相中的总浓度[C]水:萃取平衡时,被萃取物在水相中的总浓度分配比与分配系数第68页,共139页,星期日,2025年,2月5日2.2.
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