材料表征分析技术化学成分分析.pptx

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材料表征分析技术化学成分分析第1页,共39页,星期日,2025年,2月5日

布拉格方程的应用?第2页,共39页,星期日,2025年,2月5日

布拉格方程的应用之一2dhklsinθ=λ已知波长的X射线,测量未知的晶体的面间距,结构分析(XRD、TEM的电子衍射)已知?,根据实验衍射峰所对应的?角,计算d;根据标准卡片,判断其物相(晶体结构)——定性和定量分析根据d=f(h,k,l,a,b,c,α,β,γ,)可计算晶胞参数……计算结晶度计算晶粒尺寸计算残余应力……第3页,共39页,星期日,2025年,2月5日

布拉格方程的应用之二2dhklsinθ=λ已知面间距的晶体,接受从样品发射出来的X射线,求得X射线的波长,确定试样的组成元素X射线能量色散谱仪,简称能谱仪(EDS,EDAX)波长色散谱,简称波谱仪(WDS)EPMA(ElectronProbeMicroanalysis)=EDS+WDS第4页,共39页,星期日,2025年,2月5日

元素分析化学分析:化学滴定、电化学……紫外-可见分光光度计(UV-S)、原子吸收(AAS)、等离子体发射光谱(ICP)ESCA:ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis化学分析用电子能谱EPMA=EDS+WDSXPS:X光电子能谱AES:俄歇电子能谱SIMS:二次级离子质谱分析……测试样品为液体测试样品为固体第5页,共39页,星期日,2025年,2月5日

物质的结构分析测定物质结构的本质某种波,如微波、红外光、X射线;或某种粒子,如光子、电子、中子等试样改变试样中原子或分子的核或电子的某种能态试样中原子解离或电子电离入射波(粒子)的散射、衍射或吸收产生与入射波长不同的波或粒子得到物质结构的信息第6页,共39页,星期日,2025年,2月5日

电子束与固体的相互作用入射电子激发的物理信号背散射电子(BSE)二次电子(SEM)吸收电子透射电子(TEM)特征x射线(EDS,WDS)俄歇电子(AES)阴极荧光(阴极荧光谱)非弹性散射(EELS)……第7页,共39页,星期日,2025年,2月5日

电子与物质的作用第8页,共39页,星期日,2025年,2月5日

电子束与固体的相互作用5电子束作用下固体样品发射的电子能谱(入射电子能量为E0)第9页,共39页,星期日,2025年,2月5日

探测粒子发射粒子分析方法名称简称主要用途电子电子俄歇电子能谱AES成分电子扫描俄歇探针SAM微区成分光子能量弥散X射线谱EDXS成分电子电离损失谱ILS成分电子俄歇电子出现电势谱AEAPS成分光子软X射线出现电势谱SXAPS成分电子消隐电势谱DAPS成分电子电子能量损失谱EELS原子及电子态离子电子诱导脱附ESD吸附原子态及其成分表面化学成分分析方法第10页,共39页,星期日,2025年,2月5日

探测粒子发射粒子分析方法名称简称主要用途电子X射线光电子谱XPS成分离子静态二次离子质谱SSIMS成分离子电子紫外线光电子谱UPS分子及固体的电子态中性粒子二次中性粒子质谱SNMS成分离子离子散射谱ISS成分、结构离子卢瑟福背散射谱RRS成分、结构电子离子中和谱INS最表层电子态光子离子激发X射线谱IEXS原子及电子态光子离子离子探针质量分析IMMA微区成分电子同步辐射光电子谱SRPES分子、原子及电子态光子角分解光电子谱ARPES结构原子及电子态、结构离子光子诱导脱附PSD原子态表面化学成分分析方法第11页,共39页,星期日,2025年,2月5日

成分分析方法的选择获得需要的参数(成份定性、定量、精度、化合价态、分布?);试样状态、精度等化学分析法or化学分析电子能谱法信息的整体统计性还是局域性;成分分布、精度等化学分析电子能谱法测量区域:宏观、微观、纳米尺度甚至原子尺度;考虑实验信息是单项的还是综合的。第12页,共39页,星期日,2025年,2月5日

表面成分分析表面成分分析:表面元素组成分析表面元素的化学态分析表面元素的分布(横问分布和纵向深度分布)分析表面成分分析方法的选择需要考虑:能测定元素的范围、能否判断元素的化学态、检测的灵敏度、表面探测深度、横向分布、深度剖析及能否进行定量分析、谱峰分辨率、识谱难易程度、探测时对表面的破坏性、理论的完整性等。第13页,共39页,星期日,2025年,2月5日

名称可测定范围探测极限/%探测深度/nm横向分辨率/nm信号类型电子探针显微分析(EPMA)≥Be0.11~100001000元素俄歇电子能谱(AES)≥Li0.10.4~2(俄歇电子能量50~2000eV)50元素、一些化学状态X射线光电子能谱(XPS)≥He10.5~2.

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