生物产品的分析与检验技术张萍63课件.pptVIP

2011年*项目二葡萄酒的分析与检验任务六葡萄酒中的总二氧化硫含量测定《生物产品的分析与检验技术》主讲教师：张萍任务六葡萄酒中的总二氧化硫含量测定◆二氧化硫具有防腐、澄清和抗氧化作用，在葡萄酒酿造中有不可替代的作用。但二氧化硫的添加要适量，量少起不到防腐等作用，量多则影响口感和人的健康。因此测定二氧化硫含量是葡萄酒分析检验中的一项重要指标。◆二氧化硫含量由试样中的结合二氧化硫和游离二氧化硫组成。◆游离二氧化硫的检测方法主要有氧化法、蒸馏法和比色法等，本课主要介绍氧化法测定葡萄酒中总二氧化硫含量。1.测定原理在加热条件下，样品中的结合二氧化硫被释放，并与过氧化氢发生氧化还原反应，通过用氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，可得到样品中结合二氧化硫的含量，将该数值与游离二氧化硫测定值相加，即得出样品中总二氧化硫的含量。任务六葡萄酒中的总二氧化硫含量测定2.试剂与材料过氧化氢溶液（0.3%）磷酸溶液（25%）氢氧化钠标准滴定溶液【c（NaOH）=0.01mol/L】甲基红-次甲基蓝混合指示液。二氧化硫测定装置真空泵任务六葡萄酒中的总二氧化硫含量测定3.操作步骤检测流程安装测定装置加入磷酸游离SO2测定结果分析结合SO2测定任务六葡萄酒中的总二氧化硫含量测定3.操作步骤（1）安装测定仪器将二氧化硫测定装置连接妥当。取下梨形瓶，在梨形瓶中加入20ML过氧化氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将圆底瓶浸入冰浴中。（2）加入磷酸吸取20℃酒样20.00ml于圆底瓶中，随后吸取10ML磷酸溶液，加入圆底瓶中。任务六葡萄酒中的总二氧化硫含量测定3.操作步骤（3）测定开启真空泵，使抽入空气流量1000mL/min-1500mL/min，抽气10min。取下梨形瓶，用氢氧化钠标准溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。以水代替样品做空白试验，操作同上。任务六葡萄酒中的总二氧化硫含量测定3.操作步骤（4）结合SO2测定测定游离二氧化硫后，将滴定至橄榄绿色的梨形瓶重新连接。拆除圆底瓶下的冰浴，用温火加热圆底瓶，使瓶内溶液保持微沸。开启真空泵，使抽入空气流量1000mL/min-1500mL/min，抽气10min。取下梨形瓶，用氢氧化钠标准溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。以水代替样品做空白试验，操作同上。任务六葡萄酒中的总二氧化硫含量测定4.结果计算其中：C――氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（mol/L）V――测定样品时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）V0—空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）20――吸取样品的体积（mL）32――二氧化硫的摩尔质量的数值（g/mol）所得结果表示至整数总二氧化硫含量=游离二氧化硫含量+结合二氧化硫含量任务六葡萄酒中的总二氧化硫含量测定5.结果记录将所测数据填入下表测定次数测定内容123氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）空白实验消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）试样的总二氧化硫含量（mg/L）试样的总二氧化硫含量的平均值（mg/L）相对平均偏差（%）任务六葡萄酒中的总二氧化硫含量测定2011年*