第十三章质谱和气相色谱质谱联用.pptVIP

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2025-07-22 发布于广东
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第十三章质谱和气相色谱质谱联用.ppt

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39 65 9192M/Z第62页，共112页，星期日，2025年，2月5日二、杂原子的质谱(1)醇和酚醇类（1）杂原子存在，形成M/Z31的离子和M—1的离子；（2）失水生成M—18离子。CH3—CH2—OH（M/Z46） CH2=OH M/Z31CH3—CH2—OH（M/Z46） CH3—CH=OHM/Z45第63页，共112页，星期日，2025年，2月5日C3H7—CH—CH3OHC3H7CHOHCH—CH3OHM/Z=73M/Z=45M/Z=88M-H2OM-CH3M-1M45 707388第64页，共112页，星期日，2025年，2月5日酚类：（1）失去C=O M/Z 28（2）失去H2O M/Z 18（3）具有苯的特征第65页，共112页，星期日，2025年，2月5日（2）醛、酮、醚辛酮—4CH3CH2CH3—C—CH2CH2CH2CH3OM/Z 12843715785M/Z 128 85 71 57 43第66页，共112页，星期日，2025年，2月5日醚类乙基异丁基醚CH3—CH2—CH—O—CH2—CH3CH3?—断裂?—断裂第67页，共112页，星期日，2025年，2月5日（3）卤素化合物R—X+ R++X?R—CH2X+ R?+CH2=X+如果是长链烃类，则可能有下列途径第68页，共112页，星期日，2025年，2月5日（4）胺类CH3（CH2）8—CH2—NH2+CH3（CH2）8.CH2=NH2+M/Z=30醇、醚、酮等化合物均为此分裂。第69页，共112页，星期日，2025年，2月5日13.2气相色谱-质谱联用仪

13.2Massspectrometerand

massspectrometry第70页，共112页，星期日，2025年，2月5日13.2.1气相色谱-质谱联用仪13.2.2气相色谱-质谱联用仪主要组成13.2.3与色谱-质谱有关的基础知识13.2.4气相色谱-质谱定性与定量方法13.2.5气相色谱-质谱分离操作条件优化及维修和保养

第71页，共112页，星期日，2025年，2月5日第72页，共112页，星期日，2025年，2月5日一、GC-MS联用仪器

hyphenatedtechnologyofGC-MSSampleSample58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBAABCDGasChromatograph(GC)MassSpectrometerSeparationIdentificationBACDADBCMS第73页，共112页，星期日，2025年，2月5日第74页，共112页，星期日，2025年，2月5日第75页，共112页，星期日，2025年，2月5日气相色谱：化合物分离，被分离组分的定性较为困难。但是它为化合物气相色谱和质谱分析技术建立方法；质谱：纯物质结构分析气相色谱-质谱联用（GC-MS)：可同时完成待测组分的分离和鉴定第76页，共112页，星期日，2025年，2月5日13.2.2气相色谱-质谱联用仪主要组成

MainaccessmblyofhyphenatedmethodsofGC-MS1.气相色谱仪；(1)载气系统；(2)进样系统；(3)柱分离系统；(4)气相色谱检测器;(5)控温系统2.气相色谱－质谱联用仪的进样系统和GC-MS中的分子分离器3.质谱仪(1)离子源;(2)质量分析器;(3)质谱仪检测器4.谱图——数据再现形式5.NIST必威体育精装版版数据库第77页，共112页，星期日，2025年，2月5日1.气相色谱仪（1）对载气选择的要求??必须是化学惰性的??必须不干扰质谱图??必须不干扰总离子流的检测??应具有使载气气流中的样品富集的某种特性13.2.3与色谱-质谱有关的基础知识第78页，共112页，星期日，2025年，2月5日载气种类的选择应考虑三