气相色谱仪项目四53课件.pptxVIP

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气相色谱仪项目四

能力目标学习要求与目标1.具有识别气相色谱仪结构组成的能力。2.具有根据质量标准,采用气相色谱仪分析检验的能力。知识目标1.掌握气相色谱仪的原理、基本组成与作用。2.掌握气相色谱仪的分析方法和操作过程。素质目标1.培养诚实守信、团结协作、爱岗敬业精神;2.培养安全、环保、健康生产意识;3.培养严谨的工作态度及质量意识,具备工程管理能力;4.培养分析问题和解决问题的能力;5.创新能力培养等。气相色谱仪

4.2认识气相色谱仪T=0T=10’T=20’InjectorDetectorMostInteractionwithStationaryPhaseLeastFlowofMobilePhase分离过程

4.2认识气相色谱仪一、气相色谱的组成

4.2认识气相色谱仪H2,N2或Ar气路系统进样系统温控系统分离系统检测系统

4.2认识气相色谱仪二、气相色谱结构1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;7-进样器;8-色谱柱;9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;载气系统进样系统色谱柱检测记录系统温控系统1-6119-10,1287

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4.2认识气相色谱仪TwoStageTankRegulatorGCFlowController

4.2认识气相色谱仪InjectorDetector

4.2认识气相色谱仪PackedColumninstalledinOvenCompartment.ExittoDetectorEnterfromInjector

4.2认识气相色谱仪1.载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气;净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。

4.2认识气相色谱仪2.进样装置进样装置:进样器+气化室;气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;

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4.2认识气相色谱仪液体进样器:不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。

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4.2认识气相色谱仪3.色谱柱(分离柱)色谱柱:色谱仪的核心部件。柱材质:不锈钢管或玻璃管,内径3-6毫米。长度可根据需要确定。柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。液-固色谱:固体吸附剂液-液色谱:担体+固定液柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力大,流速慢或将柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。

4.2认识气相色谱仪柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱(或毛细管柱)。柱材料:金属、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱:多为U形或螺旋形,内径2~4mm,长1~3m,内填固定相;开管柱:分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1~0.5mm,长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快,因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量小。过去是填充柱占主要,但现在,这种情况正在迅速发生变化,除了一些特定的分析之外,填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代!柱温:是影响分离的最重要的因素。其变化应小±0.xoC。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20-30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。

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4.2认识气相色谱仪4.温度控制系统温度是色谱分离条件的重要选择参数;气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;分离室:准确控制分离需要的温度。当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下分离;

4.2认识气相色谱仪程序升温与恒温对分离的影响比

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