高中化学课件 大单元六　第十五章　第69讲　以物质制备为主的综合实验.pptxVIP

化学大一轮复习第十五章第69讲以物质制备为主的综合实验

复习目标1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。

类型一无机物的制备类型二以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验课时精练内容索引

类型一无机物的制备

1.物质制备实验的一般步骤

2.具体实验操作及注意事项(1)选择仪器及连接顺序

(2)加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。其目的：一是防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二是保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。

(3)常考的温度控制方式①水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。②油浴加热：均匀加热，反应温度在100~260℃之间。③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。

(4)常考实验安全问题①尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。②气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检验气体的纯度。③倒吸问题：实验过程用到加热装置的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。

1.[2024·重庆，16(1)]FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备FeS2的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。提升关键能力FeS2的制备N2保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到FeS热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流2h，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品FeS2。①仪器a的名称为；N2保护的目的是______________________。?三颈烧瓶防止Fe2+被氧气氧化

②生成FeS2的化学方程式为__________________。③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是(填“H2O”或“CS2”)。?FeS+SFeS2CS2

2.[2024·福建，12(1)(2)(3)]实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。

(1)①基态镓(Ga)原子的价层电子排布式为。?②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为______________________________________。③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用(填标号)。?a.水 b.浓盐酸c.稀硫酸 d.四氯化碳4s24p1?ac

加入NaOH溶液，GaN转化为[Ga(OH)4]-，In和Mg不与NaOH溶液反应，过滤得到沉淀1即为In和Mg，滤液中主要含有Na[Ga(OH)4]和NaOH，加入硫酸将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀，Ga(OH)3沉淀加热后分解得到Ga2O3。GaN与NaOH溶液反应时产生NH3，NH3极易溶于水，故能用水来吸收NH3；浓盐酸易挥发，不利于吸收NH3；NH3具有碱性，稀硫酸可以吸收NH3；NH3为极性分子，CCl4为非极性分子，NH3难溶于CCl4中，不能用CCl4吸收NH3。

(2)①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、和。?②“沉淀1”含金属元素(填元素符号)。?(3)Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是_______________________________。?玻璃棒漏斗In、Mg?

3.[2024·甘肃，16(1)(2)(3)]某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：(1)采用如图所示装置制备SO2，仪器a的名称为；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了_____________________________________________________________。?恒压滴液漏斗增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温

防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是___________________________________________________________________________________________。?

步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S