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核磁共振类实验

实验报告

核磁共振

脉冲核磁共振与核磁共振成像

第一部分核磁共振基本原理

1.核磁共振

磁共振是指磁矩不为零的原子或原子核在稳恒磁场作用下对电磁辐射能的共振吸收现象。如果共振是由原子核磁矩引起的，则该粒子系统产生的磁共振现象称核磁共振（简写作NMR）;如果磁共振是由物质原子中的电子自旋磁矩提供的，则称电子自旋共振（简写ESR）,亦称顺磁共振(写作EPR)；而由铁磁物质中的磁畴磁矩所产生的磁共振现象，则称铁磁共振（简写为FMR）。

原子核磁矩与自旋的概念是1924年泡利（Pauli）为研究原子光谱的超精细结构而首先提出的。核磁共振现象是原子核磁矩在外加恒定磁场作用下，核磁矩绕此磁场作拉莫尔进动，若在垂直于外磁场的方向上是加一交变电磁场，当此交变频率等于核磁矩绕外场拉莫尔进动频率时，原子核吸收射频场的能量，跃迁到高能级，即发生所谓的谐振现象。

研究核磁共振有两种方法：一是连续波法或称稳态法，使用连续的射频场（即旋转磁场）作用到核系统上，观察到核对频率的感应信号；另一种是脉冲法，用射频脉冲作用在核系统上，观察到核对时间的响应信号。脉冲法有较高的灵敏度，测量速度快，但需要快速傅里叶变换，技术要求较高。以观察信号区分，可观察色散信号或吸收信号。但一般观察吸收信号，因为比较容易分析理解。从信号的检测来分，可分为感应法，平衡法，吸收法。测量共振时，核磁矩吸收射频场能量而在附近线圈中感应到信号，则为感应法；测量由于共振使电桥失去平衡而输出电压的即为平衡法；直接测量共振使射频振荡线圈中负载发生变化的为吸收法。本实验用连续波吸收法来观察核磁共振现象。

核磁共振的量子力学描述

核角动量P由下式描述，

（1）

式中，

这说明，在室温下，每百万个低能级上的核比高能级上的核大约只多出7个。这就是说，在低能级上参与核磁共振吸收的每一百万个核中只有7个核的核磁共振吸收未被共振辐射所抵消。所以核磁共振信号非常微弱，检测如此微弱的信号，需要高质量的接收器。

由式（10）可以看出，温度越高，粒子差数越小，对观察核磁共振信号越不利。外磁场越强，粒子差数越大，越有利于观察核磁共振信号。一般核磁共振实验要求磁场强一些，其原因就在这里。

另外，要想观察到核磁共振信号，仅仅磁场强一些还不够，磁场在样品范围内还应高度均匀，否则磁场多么强也观察不到核磁共振信号。原因之一是，核磁共振信号由式（7）决定，如果磁场不均匀，则样品内各部分的共振频率不同。对某个频率的电磁波，将只有少数核参与共振，结果信号被噪声所淹没，难以观察到核磁共振信号。

第二部分NMR实验

实验目的

了解核磁共振的原理与应用

掌握连续波核磁共振的仪器结构和实验方法

测量永久磁铁扫场的磁感应强度和旋磁比

实验原理

观察核磁共振现象需要：均匀磁场

角频率为ω的旋转磁场

满足：（11）

（12）

旋磁比

对于H核，

可得γ=267.52MHz/T

因此由（12）式得

（13）

式中ν的单位为MHz

本实验采用扫场法观察磁共振信号，固定ω，让连续变化并通过共振区，当满足（12）式时出现共振吸收峰。

扫场电流频率为50Hz，对应扫场磁场

则叠加的磁场

（14）

满足共振条件时，可观察到NMR信号。

扫场通过共振区的时间远大于弛豫时间，满足布洛赫稳态条件，示波器上可观察到稳态共振吸收信号；反之，就观察到带尾波的共振吸收信号。

实验仪器

NMR实验装置，如图2

图2

实验数据及处理

对于H核的磁场B0，Bm的测量

B=B0时，示波器上共振吸收信号等距，记此时的频率为ν0

B=Bm时，上述等距吸收峰两个合并为一个，记频率νm

则由（13）式可计算相应的B0，Bm

表1H核的B0，Bm的计算

样品

ν0（MHz）

νm（MHz）

B0（T）

Bm（T）

CuSO4溶液

21.943

21.982

0.515441

0.516357

FeCl3溶液

21.940

21.977

0.515371

0.516240

HF溶液

21.940

21.982

0.515371

0.516357

丙三醇

21.940

21.979

0.515371

0.516287

水

21.938

21.977

0.515324

0.516240

MnSO4溶液

21.939

21.974

0.515347

0.516169

平均

21.940

21.979

0.515371

0.516275