煤中氮的测定煤质分析88课件.pptx

;氮是煤中唯一完全以有机状态存在的元素。测定煤中氮主要为了计算煤中氧的含量和估算煤炼焦时生成氨的量;煤在燃烧时约有25%的煤中氮转化为氮氧化物,环保部门也常需要了解煤中氮的含量。所以，准确测定煤中氮含量尤为重要。

;目录;称取一定量的空气干燥煤样，加入混合催化剂和硫酸，加热分解，氮转化为硫酸氢铵。加入过量的氢氧化钠溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中。用硫酸标准溶液滴定，根据硫酸的用量，计算样品中氮的含量。;煤样在催化剂存在下用浓硫酸消化，使绝大部分的氮转化为硫酸氢铵。

混合催化剂是由无水硫酸钠、硫酸汞和硒粉混合而成。

对于难于消化的年老的贫煤或无烟煤，可在加入混合催化剂的基础上，加入高锰酸钾或铬酸酐加速消化过程。

;加入过量的混合碱液，然后通入蒸汽进行蒸馏使氨排出。

混合碱液为氢氧化钠和硫化钠。

（1）硫化钠:防止汞离子与氨生成络合物Hg(NH3)2SO4，使氨不能游离和蒸馏出来。

（2）氢氧化钠：主要用来NH4HSO4反应生成NH3。

;蒸馏反应排出的氨用硼酸吸收或硫酸吸收，最好用硼酸吸收。

（1）硫酸吸收法：用一定量的已知浓度的硫酸吸收，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液回滴的方法。需要使用两个标准溶液，比较麻烦；

（2）硼酸吸收法：用已知浓度的硫酸滴定硼酸与氨反应生成的硼酸铵中共轭碱（H2BO3-）的方法。需一个标准溶液，比较方便。硼酸不会干扰硫酸滴定的H2BO3-反应。

;用硫酸标准溶液滴定硼酸铵。

;空气干燥煤样中氮的质量分数按下式所示计算：

式中Nad——空气干燥煤样中氮的质量分数，%；

c——硫酸标准溶液的浓度，mol·L-1；

m——分析样品质量，g；

V1——样品试验时硫酸标准溶液的用量，mL；

V2——空白试验时硫酸标准溶液的用量，mL；

0.014——氮的摩尔质量，g·mmol-1。;煤中氮的测定原理和四个主要反应;