第六讲射线衍射分析.pptVIP

3.4.3.2衍射仪法衍射仪的思想最早是由布喇格提出来的。优点：速度快，强度相对准确、信息量大、试样制备简单。X射线衍射仪成像原理与照相法相同，但记录方式及相应获得的衍射花样[强度(I)对位置(2?)的分布(I－2?曲线)]不同。第30页，共40页，星期日，2025年，2月5日X射线管发出单色X射线照射在样品上，所产生的衍射由探测器测定衍强度，由测角仪确定角度2?，得到衍射强度随2?变化的图形。强度111200220311222400331420422511,333440531600,44220304050607080901001102?NaCl的粉末衍射图第31页，共40页，星期日，2025年，2月5日X射线发生器衍射测角仪辐射探测器测量电路控制操作和运行软件的电子计算机系统粉未衍射仪的构造第32页，共40页，星期日，2025年，2月5日核心部件---测角仪试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴(垂直图面)O垂直。试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。第33页，共40页，星期日，2025年，2月5日测角仪相当于粉末法中的相机，基本构造如图所示。样品台H：X射线源S：测角仪台面：狭缝B，接收狭缝RS(光阑),计数管D，测角仪台E位于测角仪中心，可以绕中心O轴转动，O轴与台面垂直，平板状试样放置于样品台上，要与中心重合，误差=0.1mm.X射线源是由X射线管的靶上的焦点S发出的，S//O轴，S位于以O轴为中心的圆周上。狭缝B、光阑F和计数管D固定于E上，台面可以绕O轴转动，角位置可以从刻度盘K读取。第34页，共40页，星期日，2025年，2月5日测角仪的衍射几何关键问题是（1）满足布喇格方程反射条件（2）满足衍射线的聚焦条件。聚焦圆：为了达到聚焦的目的，使得S、样品表面O、计数器接收光阑RS位于聚焦圆上第35页，共40页，星期日，2025年，2月5日Rs光路布置：发射的X射线由S发出，投到试样上衍射中可以收敛的部分在光阑RS处形成焦点，然后进入计数管D。A和B是为获得平行的入射线和衍射线而制得的狭缝。光学布置上要求S、RS位于同一圆周上，这个圆周就叫测角仪圆。测量：样品台H和测角仪台E可以分别绕O轴转动，也可机械连动，机械连动时样品台转θ角则计数管转2θ角，这样设计的目的就是使X射线在板状试样表面的入射角等于反射角，所以称这一动作为θ-2θ连动。第36页，共40页，星期日，2025年，2月5日探测器（计数管）作用是接收样品衍射线(光子)信号转变为电(瞬时脉冲)信号。正比计数器、盖革计数器、闪烁计数器闪烁计数器与正比计数器是目前使用最为普遍的计数器。除此以外，还有锂漂移硅计数器、位能正比计数器等。第37页，共40页，星期日，2025年，2月5日正比计数管正比计数管属于充气计数管，其作用原理是利用X射线光子可使气体电离的性质为基础。结构及过程：正比计数器结构中存在阴极，阳极，阴极和阳极之间加有一定电压V,X-Ray进入窗口后，被气体分子吸收并使气体分子电离成为电子和正离子。（雪崩效应）在电场的作用下，电子向阳极移动，正离子移向阴极，形成一定电流。第38页，共40页，星期日，2025年，2月5日（1）正比计数管对脉冲分辨能力高，不会有明显的计数损失。（2）当电压一定时，正比计数管所产生的脉冲大小与被吸收的X－Ray光子的能量呈正比关系。正比计数管第39页，共40页，星期日，2025年，2月5日闪烁计数器闪烁计数器：是利用X射线激发某些固体物质(磷光体)发射可见荧光并通过光电倍增管放大的计数器．闪烁计数器须在低温环境下工作。循环水冷却或其它降温方式。闪烁计数器与正比计数器是目前使用最为普遍的计数器．要求定量关系较为准确的情况下习惯使用正比计数器，盖革计数器的使用已逐渐减少．第40页，共40页，星期日，2025年，2月5日第1页，共40页，星期日，2025年，2月5日下列哪种条件不是衍射产生的必要条件？A厄瓦尔德图解B布拉格方程C衍射矢量方程D劳埃方程随堂小议第2页，共40页，星期日，2025年，2月5日关于X射线照射晶体产生的衍射现象，下列说法正确的是？A衍射的本质是晶体中各晶胞非相干散射波叠加（合成）的结果。B衍射的本质是晶体中各晶胞相干散射波叠加（合成）的结果。C衍射的本质是晶体中各原子非相干散射