QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法检测甘草中吡咯里西啶生物碱与风险分析.pdfVIP

第15卷第8期食品安全质量检测学报Vol.15No.8

2024年4月JournalofFoodSafetyApr.2024

yandQuality

DOl:10.19812/ki.jfsq11-5956/ts.20240222001

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法检测

廿草中吡咯里西啶生物碱与风险分析

1,2*

张新娜1，马丽艳

[1.农业农村部农产品质量检验测试中心(北京)，北京100083;

2.中国农业大学食品科学与营养工程学院，北京100083]

摘要：目的建立QuEChERS和高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandem

massspectrometry,HPLC-MS/MS)测定甘草中吡略里西啶生物碱(pyrrolizidinealkaloids,PAs)的方法。方法甘

草样品经0.05mol/L硫酸水QuEChERS自动样品制备系统振荡提取后，用混合型阳离子交换固相萃取小柱

(PCXSPE)进行净化，以5mmol/L甲酸铵水(含0.1%甲酸)-5mmol/L甲酸铵甲醇为流动相,AgilentProshell120

EC-C18柱进行分离，利用三重四极杆检测器在多反应监测模式下进行检测。结果利用建立的前处理方法对

甘草中34种PAs做添加回收实验，在10、20和50μg/kg3个浓度下的回收率为71.3%~112.0%，相对标准偏

差为0.29%~8.18%，满足检测要求。利用建立的提取和检测方法对172个甘草样品中34种PAs进行监测，阳

性样品检出率为22.1%,PAs总含量在9.5~118.0μg/kg之间。其中石松胺、石松胺N-氧化物、天芥菜碱和大尾

摇碱N-氧化物的检出率最高。结论本研究开发的甘草中PAs的提取和检测方法快速、准确，可同时测定甘

草中34种PAs阳性。所有监测的甘草样品中PAs总量低于欧盟限量标准。

关键词：甘草；吡咯里西啶生物碱；高效液相色谱-串联质谱法；QuEChERS

DeterminationofpyrrolizidinealkaloidsinlicoricebyQuEChERS

combinedwithhighperformanceliquidchromatography-tandem

massspectrometryandriskanalysis

1,2*

ZHANGXin-Na,MALi-Yan

[l.InspectionandTestingCenterofAgriculturalProductsQuality(Beijing),MinistryofAgricultureandRuralAfairs,

Beijing100083,China;2.CollegeofFoodScienceandNutritionalEngineering,

ChinaAgriculturalUniversity,Beijing100083,China]

ABSTRACT:O