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灰分检查法标准操作规程

1.目的:建立药品中灰分检查的标准操作规程。

2.范围:药品中灰分的检查。

3.责任:质量监督部。

4.内容:

4.1简述:药品(植物性供试品)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物,经炽灼(500-600℃)后生成残渣即为总灰分,其中不溶于盐酸的残渣即为酸不溶性灰分。

4.2仪器与用具:

4.2.1高温炉。

4.2.2坩埚:瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

4.2.3坩埚钳。

4.2.4通风柜。

4.3试药与试液:盐酸分析纯。

4.4操作方法:

4.4.1总灰分测定法:

4.4.1.1空坩埚恒重:取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经500-600℃炽灼约30-60分钟,取出坩埚,稍冷片刻,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重,直至恒重,备用。

4.4.1.2称取供试品:测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,混合后取供试品2-3g(如需测定酸不溶性灰分,可取供试品3-5g)或该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。

4.4.1.3炭化:将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4.1.4将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在500-600℃炽灼,使供试品完全灰化。

4.4.1.5恒重:按操作方法(4.4.1.1)自“取出坩埚稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。

4.4.1.6如供试品不易灰化。可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。

4.4.2酸不溶性灰分测定法:取上项所得的灰分,在坩埚中注意加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。

4.5注意事项:灰分检查同时做几份时,坩埚宜预先编码标记,盖子与坩埚编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序,在干燥器内的放冷时间,以及称量顺序,均应前后一致。每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个,否则不易恒重。

4.6记录与计算:

4.6.1记录:记录炽灼的温度、时间、供试品的称量,坩埚、残渣及坩埚的恒重数据,计算和结果等。

4.6.2计算:

残渣及坩埚重一空坩埚重

灰分%=———————————————×100%

供试品重量

总灰分与酸不溶性灰分的计算一致。

4.7结果与判定:计算结果,按有效数字值修约,使与标准中规定限定的有效位数一致,其数值小于或等于限度时,判为符合规定;其数值大于限度时,判为不符合规定。

4.8附注:恒重,除另有规定外,系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下重量。炽灼至恒重的第二次称重,应在连续炽灼30分钟后进行。

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