知识点气相色谱分离条件的选择模块三气相色谱法在煤化工分析中.pptxVIP

模块三气相色谱法在煤化工分析中的应用背景知识知识点：气相色谱分离条件的选择

气相色谱分离条件的选择仪器分析一、载气及其流速U的选择载气的选择：由式H＝A＋B／u+Cu可知：（1）涡流扩散项与载气流速无关；（2）当载气流速u小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如N2、Ar，可使组分的分子扩散项常数数较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；

气相色谱分离条件的选择仪器分析（3）当载气流速u较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如H2、He作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。同时载气的选择还必须考虑气象色谱仪检测器的适应性，例如TCD检测器常用H2、He作载气，FID和FPD检测器常用N2作载气，H2作燃气，空气作助燃器，ECD检测器也常用N2作载气。

气相色谱分离条件的选择仪器分析载气线速度U的选择根据式H＝A＋B／u+Cu，可以绘制塔板高度与载气流速的H-u关系曲线，如图所示，曲线上的最低点，塔板高度最小，柱效最高。该点所对应的流速即为最佳载气流速。在实际分析中，为了缩短分析时间，选用的载气流速稍高于最佳流速。

气相色谱分离条件的选择仪器分析二、柱温的选择柱温：气相色谱的重要操作条件，影响色谱柱的选择性、效能、分析速度以及色谱柱的使用寿命。选择原则：组分分离完全、峰形不扩张、不拖尾、满足色谱柱的最高使用温度。柱温的控制方式：恒温、程序升温。

气相色谱分离条件的选择仪器分析恒温：45oC程序升温：30~180oC恒温：145oC

气相色谱分离条件的选择仪器分析二、柱温的选择对于宽沸程多组分混合物采用程序升温，即在分离过程中按一定的速度提高柱温，兼顾低沸点和高沸点组分的分离。在实际工作中，一般根据样品的沸点来选择柱温，通常是选择比各组分平均沸点低20～30℃，作为柱温。

气相色谱分离条件的选择仪器分析最大允许进样量应控制在使半峰宽基本不变，而峰高与进样量呈线性关系的范围内。三、进样量和进样时间的选择进样量与柱容量、固定液配比和检测器的线性范围等因素有关。

气相色谱分离条件的选择仪器分析三、进样量和进样时间的选择进样量过大，峰变宽、分离度变小，峰高、峰面积与进样量不呈线性关系；进样量过小，检测器灵敏度不够时，不能检出。液体试样进样量约在0.1一10μL，气体试样进样量约在0.l～10mL。进样速度必须迅速，以防止色谱峰扩张，进样操作应在1s内完成。

气相色谱分离条件的选择仪器分析四、气化温度的选择气化温度的选择原则：既要使试样能在瞬间气化，又不使试样分解。气化室温度一般较柱温高30-70℃，或比样品组分中最高沸点高30-50℃，就可以满足分析要求。

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