粮食理化检验脂肪酸值的测定57课件.pptxVIP

农产品食品检验员主讲教师：徐英菊——脂肪酸值的测定粮食理化检验

2第六节脂肪酸值的测定

脂肪酸值概述12苯浸出法3主要内容4石油醚提取法乙醇浸出法

4学习目标了解测定脂肪酸值在粮食储藏过程中的作用；了解脂肪酸值的定义；掌握不同粮种脂肪酸值的测定方法及其原理；掌握不同粮种脂肪酸值的操作步骤、操作方法。

5一、脂肪酸值概述1、定义粮食、油料中的游离脂肪酸的多少，用脂肪酸值来表示。其检验结果以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(以毫克计)表示。

6一、脂肪酸值概述2、脂肪酸值的意义（1）粮食、油料中的不饱和脂肪酸易发生氧化及水解反应，引起酸败，产物便有游离脂肪酸产生。（2）粮食在储藏期间，脂肪容易水解，使游离脂肪酸含量显著增加。因此，通过脂肪酸值的测定，可以判断粮食品质的变化情况。

7一、脂肪酸值概述3、脂肪酸值测定的标准GB/T5510—2011《粮油检验粮食、油料脂肪酸值测定》GB/T20569—2006《稻谷储存品质判定规则》GB/T20570—2006《玉米储存品质判定规则》

8一、脂肪酸值概述3、脂肪酸值测定的标准主要采用以下三种方法。（1）苯浸出法（2）石油醚提取法（3）乙醇浸出法

9二、苯浸出法（一）原理根据脂肪酸不溶于水而溶于有机溶剂的性质，用苯振荡提取出粮食或油料中的游离脂肪酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定。由消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积数计算脂肪酸值。

10二、苯浸出法（二）试剂与材料（1）0.01mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇(95%)溶液。（2）苯、95%乙醇。（3）0.4g/L酚酞乙醇溶液。

11二、苯浸出法（二）试剂与材料（5）快速定性滤纸：预先折叠。注意：苯具有易挥发性、易燃的特点，其蒸汽有爆炸性。

12二、苯浸出法（三）仪器与设备（1）粉碎机。锤式旋风磨，带1.0mm圈孔筛。（2）天平。感量，0.01g。（3）具塞磨口锥形瓶。250mL。（4）移液管。50mL、25mL。（5）振荡器。往返式，振荡频率为100次/min。

13二、苯浸出法（三）仪器与设备（6）短颈玻璃漏斗。（7）具塞比色管。25mL。（8）锥形瓶。容量150mL。（9）量筒。25mL。（10）滴定管。5mL，10mL，25mL。

14二、苯浸出法（四）测定步骤1、操作流程称样样品制备称样浸出

15二、苯浸出法（四）测定步骤2、具体操作（1）试样制备扦样按GB5491执行。小麦粉等粉类粮食直接取样品约40g装入磨口瓶中备用。

16二、苯浸出法（四）测定步骤2、具体操作（1）试样制备扦样按GB5491执行。其他籽粒粮食样品则取具有代表性的去杂样品约40g，用锤式旋风磨粉碎，混匀，装入磨口瓶中备用。

17二、苯浸出法（四）测定步骤2、具体操作（2）浸出称取试样20g±0.01g（脂肪酸值高于60mg/100g时称试样10g）于250mL锥形瓶中，加入50mL苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min)，取出，将瓶倾斜静置1~2min，使滤液澄清。

18二、苯浸出法（四）测定步骤2、具体操作（3）过滤用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用25mL比色管收集滤液25.00mL立即准确调节至刻度。收集的滤液来不及测定时，应盖紧比色管瓶塞，于4~10℃条件下保存，放置时间不宜超过24h。

19二、苯浸出法（四）测定步骤2、具体操作（4）滴定将25.00mL滤液移入150mL锥形瓶中，再用原比色管或量筒取25mL酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中，立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色30s内不消失为止。记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V1)。

20二、苯浸出法（四）测定步骤2、具体操作（5）空白试验取25.00mL苯代替滤液用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V0)。

21二、苯浸出法（五）结果计算式中X——试样脂肪酸值(干基)[(KOH)mg/100g]V1——滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积（mL）V0——滴定25mL酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积（mL）50——浸泡试样用苯的体积（mL）25——用于滴定的滤液体积（mL）c——氢氧比钾(或氢氧化钠)乙醇溶液的浓度（mol/L）56.1——氢氧化钾的摩尔质量（g/mol）