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北京最时科技发展有限公司
TecnaiTEM透射电子显微镜操作规程
1、开始实验前
1.检查主机电源和真空、高压按钮,正常情况如下:On绿灯暗,Off红灯亮,Vac白灯
亮,HT白灯亮。
2.打开液晶屏,最大化MicroscopeControl软件用户界面。
3.检查真空和高压,正常情况如下:MicroscopeControl软件中Workset→Setup→Vacuum
(User)窗口中各项真空值数字颜色是绿色,数值依次为1,6,32,35,85。HighTension
键为黄色,电压指示200(300)KV。
4.物镜光阑和选区光阑应在空挡,样品台位置坐标x,y,z值应均为0。
5.V7阀关。
6.给冷阱加满液氮,然后等待15分钟,观察Column真空值,应为6。
2、插入样品台
1.握住样品杆后端,使位于样品杆前半段的小销钉对准镜筒上的白色示意
线,直插入镜筒至不动,松手等待。待软件提示真空抽好,逆时针旋转样品杆至
不动,再随着吸力慢送样品杆入镜筒。
2.使用单倾台时,软件中样品杆选择项为缺省状态。
3.鼠标点击Setup→FEGControl窗口中的Operate按钮,等待灯丝电流升
至饱和值。
4.Column真空值稳定为6时,可以开始实验。
3、开V7阀,开始实验
1.开V7阀,即点击Setup→Vacuum(User)窗口中的Col.ValvesClosed按
钮。
2.左操作面板上的Intensity旋钮、电子束移动控制球,和右操作面板上的
样品平动控制球配合使用,找亮,找样品。
3.调节样品高度,消聚光镜像散,物镜像散(可利用CCD和DM软件辅助
调节)。
4.开始实验。
北京最时科技发展有限公司
4、CCD图像观察和采集(TEM明场)
1.找到需要的样品,选择适当的放大倍数,使样品位于电镜主机荧光屏中心
小圆圈标记附近,调节右操作面板上的Z-axis,使样品尽量接近正焦位置。
2.散开光斑至充满荧光屏,然后抬起荧光屏。
3.鼠标点击MicroscopeControl软件中Workset→CCD→CCD/TVCamera窗
口中的Preview按钮,等待CCD采集样品像,并显示在DM软件窗口中。
4.旋转左操作面板上的Intensity旋钮,调节CCD图像到合适亮度,仔细调
节右操作面板上的Focus按钮,使图像焦距满足需要。
5.鼠标点击CCD/TVCamera窗口中的Acquire按钮,采集图像。
5、完成实验后
1.放大倍数:38000×,光斑散开
2.关V7阀(鼠标点击Setup→Vacuum(User)窗口中Col.ValvesClosed按
钮),盖观察窗盖。
3.退出物镜光阑,选区光阑。
4.样品台回零:鼠标点击Search窗口中右上角▶,再点击Holder键,查看
屏幕右下角x,y,z值是否回零。
5.拔出样品台:直拔至不动,顺时针转至不动,再直拔出。
6.降灯丝电流:鼠标点击Setup→FEGControl窗口中的Operate按钮。
7.烘液氮:1)取下液氮罐,多余液氮倒回大罐中;
2)放上塑料圆盘,接水滴;
3)鼠标点击Setup→Vacuum(User)窗口中右上角的▶,点击
CryoCycle按钮,等待涡轮分子泵启动(Turboon按钮由灰色变为黄色)。
8.关闭液晶屏。
说明:如果操作软件为MicroscopeControl,若软件界面中按钮为黄色时,
表示此按钮代表的功能正在使用中;若按钮为灰色,字为黑色,表示此按钮代表
的功能处于准备作用状态;若按钮为灰色,字为浅色表示此按钮代表的功能尚不
能使用。
北京最时科技发展有限公司
注意事项:
1.不要使用CCD来采集电子衍射图片。
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