《化妆品中石棉的检验方法（征求意见稿）》及起草说明 .docxVIP

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附件5

化妆品中石棉的检验方法（征求意见稿）

DeterminationofAsbestosinCosmetics

1范围

本方法规定了用偏光显微镜、扫描电子显微镜-能谱仪和X射线衍射仪测定粉类、块状类、膏霜乳类化妆品及其原料中石棉的方法。

本方法适用于粉类、块状类、膏霜乳类化妆品及其原料中石棉的测定。

2方法提要

石棉具有耐高温性，并具有特定的形态特征、光学特性和元素组成。样品经高温处理和酸洗，使用偏光显微镜检查其中是否含有符合石棉形态特征及光学特性的纤维颗粒。使用扫描电子显微镜-能谱仪对纤维颗粒的形态特征和元素组成进行确认，判断样品中是否含有某种类型的石棉。

石棉X射线衍射峰的强度与其含量成正比。当可观测到明确归属为某一类石棉的X射线衍射峰时，可基于衍射峰的强度确定样品中石棉的含量。

3术语和定义

石棉是指具有纤维状晶体生长习性的蛇纹石和角闪石类的硅酸盐矿物，包括纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（青石棉、铁石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石石棉）。

4试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1石棉标准物质/标准样品：温石棉、青石棉、铁石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石石棉。

4.2折射率浸油：nＤ25℃=1.550、1.620、1.690，精度为±0.005。

4.320%甲酸溶液：吸取甲酸20mL，加水至100mL，摇匀，即得。

4.4刚玉（α-Al2O3）：纯度≥99.9%，粒径≤0.040mm。

4.5载玻片和盖玻片：无色透明玻璃，表面洁净，无可见的雾状物、水迹和指印等，无可见的凹坑、粒状物、结石、划痕、断裂等缺陷。

4.6工具：玛瑙研钵、坩埚、导电胶带、标准筛（325目，孔径45μm）等。

5仪器和设备

5.1偏光显微镜(PLM)：应达到的技术要求见附录B。

5.2扫描电子显微镜-能谱仪（SEM-EDS）：应达到的技术要求见附录C。

5.3X射线衍射仪：应达到的技术要求见附录D。

5.4分析天平：感量0.1mg。

5.5箱式高温炉：温度范围100°C-500°C，控温精度±10°C，具备程序升温功能。

5.6恒温烘箱：可设定温度，控温精度±2°C。

5.7超声仪。

6分析步骤

6.1样品处理

6.1.1向洁净的陶瓷坩埚中称取约10g样品。含有机成分较多的粉类、块状类、膏霜乳类化妆品，可增大称样量，确保灰化残留物不少于200mg。升温程序参考表1。主成分为滑石粉的爽身粉样品或化妆品原料，可直接升温至465°C灰化4h。

表1程序升温表

步骤

起止温度°C

步骤时间（min）

累计时间（min）

1

室温-120

20

20

2

120-200

60

80

3

200

20

100

4

250

20

120

5

250-465

120

240

6

465

240

480

6.1.2样品冷却后，在玛瑙研钵中研磨，过45μm过筛，混匀，作为分析试样。研磨应采用边磨边过筛的方式，避免过度研磨造成石棉晶体形态或晶格受损，影响测试结果。

6.2偏光显微镜检测

6.2.1分析试样准备

取微量分析试样（6.1.2），置于15mL离心管中，加入10mL20%甲酸，加盖涡旋30s，超声5min，剧烈振摇下立即用微量移液管吸取20?L滴于洁净的载玻片上，平行制备3份。50°C烘干后，盖上洁净盖玻片，在3份样品的盖玻片边缘分别滴入折射率为1.550、1.620、1.690的浸油，待粉体颗粒充分浸润和分散后观测。

6.2.2观测和判定

偏光显微镜使用10倍目镜，10-40倍物镜观察6.2.1的3份待测样，每份至少观测10个视野，不少于1000个颗粒。如3000个颗粒中累计发现4个或4个以上形态特征符合条件a或条件b的纤维颗粒，且存在光学特性符合附录B的纤维，则转入扫描电子显微镜-能谱测定，否则判定为未检出石棉。

条件a：长径比大于20或长于5μm的细针状纤维；

条件b：以下特征符合2项或以上：

eq\o\ac(○,1)成束状的平行纤维；

eq\o\ac(○,2)纤维束末端呈发散性；

eq\o\ac(○,3)薄针状纤维；

eq\o\ac(○,4)由单个纤维状物缠结而成的团块或弯曲状纤维。

6.3扫描电子显微镜-能谱测定

6.3.1仪器参数

扫描电镜工作电压：5kV，工作电流：10μA；

扫描电镜工作距离：8mm；

能谱工作电压：15kV；

能谱工作距离：15mm。

6.3.2分析试样准备

取6.2.1中剧烈振摇后的混悬液20μL，滴于贴有导电胶的扫描电镜观测台上，平行制备3份。50°C