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附件3
化妆品中葡糖酸等3种原料的检验方法（征求意见稿）
DeterminationofGluconicAcidandOther3KindsofComponentsinCosmetics
1范围
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中葡糖酸等3种原料的含量。
本方法适用于水剂类、凝胶类、膏霜乳液类化妆品中葡糖酸等3种原料含量的测定。
本方法所指的葡糖酸等3种原料包括葡糖酸、乳糖酸、葡糖酸内酯。
2方法提要
以水提取化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸等3种原料，在氢氧化钠的作用下葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐和乳糖酸盐。用高效液相色谱仪进行分析，二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法中葡糖酸等3种原料的检出限、定量下限及取样量为1.0g时检出浓度和最低定量浓度见表1。
表1葡糖酸等3种原料的检出限、定量下限和检出浓度、最低定量浓度
序号
原料名称
检出限
定量下限
检出浓度
最低定量浓度
（μg）
（μg）
（μg/g）
（μg/g）
1
葡糖酸
0.05
0.15
100
300
2
乳糖酸
0.25
0.75
500
1500
3
葡糖酸内酯
0.05
0.15
100
300
3试剂和材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1磷酸氢二铵。
3.2磷酸，优级纯。
3.3氢氧化钠。
3.4甲醇，色谱纯。
3.5乙腈，色谱纯。
3.6甲酸，色谱纯。
3.70.04mol/L的磷酸氢二铵溶液：称取5.28g磷酸氢二铵（3.1），加水1000mL溶解，用0.22μm滤膜过滤。
3.80.2mol/L的NaOH溶液：称取0.8g氢氧化钠（3.3），置于200mL烧杯中，加水100mL溶解。
3.9标准品：3种原料标准品信息详见附录A。
3.10标准储备溶液
分别精密称取葡糖酸钠、乳糖酸钠（3.9）各0.2g（精确到0.0001g）于同一20mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，摇匀，配制成标准储备溶液。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。
4.2天平。
4.3超声波清洗器。
4.4高速离心机。
4.5pH计。
4.6涡旋振荡器。
5分析步骤
5.1标准系列溶液的制备
精密移取不同体积的标准储备溶液（3.10）于10mL容量瓶中，用水定容。标准系列浓度见表2。
表2标准储备溶液和标准系列浓度
组分
标准储备液浓度（mg/mL）
混合标准系列溶液浓度（mg/mL）
葡糖酸钠
10
0.125
0.25
0.5
1
2.5
5
乳糖酸钠
10
0.125
0.25
0.5
1
2.5
5
5.2样品处理
称取样品1.0g（精确到0.0001g）于10mL具塞比色管中，加水6mL，用0.2mol/L的NaOH溶液（3.8）调pH9-12范围内，加水至10mL刻度，充分涡旋混合30s，超声提取30min，取适量样品在10000rpm下高速离心15min，取上清液过0.45μm的滤膜，取续滤液作为待测溶液。
5.3参考色谱条件
色谱柱：Hilic+阴离子排斥柱（150mm×4.6mm，3μm），或等效色谱柱；
流动相：乙腈+0.04mol/L的磷酸氢二铵溶液（3.7）[磷酸（3.2）调pH值为2.6]（75+25）；
流速：0.6mL/min；
检测波长：214nm；
柱温：35°C；
进样量：5μL。
5.4测定
在“5.3”色谱条件下，取混合标准系列溶液（5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中各原料的浓度。按“6”计算样品中各原料的含量。
6分析结果的表述
6.1计算
6.1.1葡糖酸
ω
式中：ω——化妆品中葡糖酸的质量分数，μg/g；
ρ——从标准曲线得到待测原料的质量浓度，mg/mL；
V——样品定容体积，mL；
m——样品取样量，g；
D——稀释倍数（不稀释则取1）；
196.16——葡糖酸的摩尔质量，g/mol；
218.14——葡糖酸钠的摩尔质量，g/mol。
6.1.2乳糖酸
ω
式中：?——化妆品中乳糖酸的质量分数，μg/g；
m——样品取样量，g；
?——从标准曲线得到待测原料的质量浓度，mg/mL；
V——定容体积，mL；
D——稀释倍数（不稀释则取1）；
358.30——乳糖酸的摩尔质量，g/m
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