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第一章有机化合物的结构特点与研究方法第二节研究有机物的一般方法课时1有机化合物的分离与提纯
李时珍在《本草纲目》中记载,槟榔有“下水肿、通关节、健脾调中、治心痛积聚”等诸多病症。槟榔是我国的四大南药之一如果你是化学家,你该怎样来研究槟榔中的有机化合物?有哪些基本步骤?有机物(粗品)
研究有机化合物的一般步骤有机混合物分离提纯纯净有机混合物元素定量分析质谱分析波普分析实验式相对分子质量官能团及碳骨架}分子式}分子结构
化学方法:一般加入某种试剂进行化学反应物理方法:利用有机物与杂质物理性质差异进行分离分离、提纯有机物分离的常用物理方法蒸馏萃取分液重结晶分离提纯原则:1、不增加新的杂质2、不减少被提纯的物质3、被提纯物质和杂质易分离4、被提纯物质易恢复原状态
1.原理:利用有机物与杂质的沸点差异,将有机物以蒸汽的形式蒸出,再冷凝、收集得到产品。2.蒸馏提纯的条件:(1)分离、提纯液态有机物(2)被提纯的有机物热稳定性较强(加热不分解);(3)有机物与杂质的沸点相差较大(一般相差30℃以上)一、蒸馏
冷凝管蒸馏烧瓶锥形瓶温度计碎瓷片或沸石进水出水3.实验室常用的蒸馏装置牛角管石棉网气化冷凝接收体积约为烧瓶体积1/3~2/3使用前要检查装置的气密性!操作顺序:酒精灯迟到早退、冷凝水早出晚归
多用于蒸馏操作直形冷凝管(横着用)球形冷凝管(竖着用)蛇形冷凝管(竖着用)例如注意二者的区别拓展归纳
类型液液萃取固液萃取原理利用溶剂在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程示例用四氯化碳或苯萃取溴水中的溴单质从青蒿中提取青蒿素二、萃取
液-液萃取可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。萃取用的溶剂1、萃取剂选择条件:①与原溶剂互不相溶、不发生化学反应②被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多③被萃取的物质与萃取剂不反应2、常用萃取剂:(1)密度大于水:CCl4、氯仿(CHCl3)、CH2Cl2、溴苯等(2)密度小于水:所有的烃(己烷、苯、汽油等)苯、乙醚、乙酸乙酯
3.萃取装置和操作:分液漏斗(梨形)烧杯(1)主要仪器铁架台(带铁圈)振荡排气静置分层分液检漏、装液(2)步骤:分液:将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作注意:分液和萃取是两个不同的操作方法分液可以单独进行,但萃取之后一般要进行分液。
注意事项:①分液漏斗通过打开上方的玻璃塞和下方的活塞(或:使玻璃塞上的凹槽与玻璃塞上的小孔相对)可将两层液体分离。②分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁。③下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
【实验】从碘水中提取碘(或溴水中提取溴)
【实验探究:重结晶法提纯苯甲酸】资料:1、苯甲酸可作食品防腐剂,为无色晶体。2、熔点122℃,沸点249℃。3、微溶于水(溶解度见下表),易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。温度/℃255075水中溶解度/g0.340.852.2问题:某粗苯甲酸样品含有少量氯化钠和泥沙,应如何提纯?
(1)实验原理:苯甲酸微溶于水,溶解度受温度影响较大;氯化钠易溶于水,溶解度受温度影响小;泥沙不溶于水(2)实验步骤:加热溶解趁热过滤冷却结晶过滤、洗涤晶体重结晶:使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程。
苯甲酸的重结晶
【思考与讨论】1.溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么?趁热过滤的目的是什么?加热作用:促进苯甲酸溶解。趁热过滤目的:除去泥沙,并防止苯甲酸晶体低温析出,减少苯甲酸损失。2.实验中多次使用了玻璃棒,分别起到哪些作用?(1)溶解时搅拌,加快溶解速度;避免苯甲酸提前结晶析出(2)过滤、洗涤时引流;(3)干燥时用于转移晶体。
【思考与讨论】4、如何洗涤沉淀或晶体的方法:3、冷却结晶是不是温度越低越好?温度过低,杂质溶解度降低易析出,达不到提纯目的用胶头滴管往晶体上加蒸馏水至晶体被浸没,待水完全流出后,重复2—3次,直到晶体被洗净。5、如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净?取最后一次洗涤液少许与试管中,加入硝酸银溶液后,无明显现象,说明氯化钠已经除净。
三、重结晶1、提纯原理:利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中溶解度随温度不同而将杂质除去。2、溶剂要求:提示:如果重结晶所得的晶体纯度不能达到要求,可以再次重结晶以提高纯度。溶解度很大,留在滤液里
溶解度很小,留在滤渣里②被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大,能够冷却结晶重结晶要选择适当的溶剂①杂质在此溶剂中溶解度很小或者很大,易于除去。
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教师资格证持证人
专注于中小学各科教学多年,曾获青年岗位能手荣誉称号; 教育局评为县级优秀教师; 2013在全省高中思想政治优秀设计评选活动中荣获一等奖; 在全市高中优质课大赛中荣获一等奖; 第十一届全国中青年教师(基教)优质课评选中荣获二等奖; 2017年4月全省中小学教学设计中被评为一等奖2018年被评为市级教学能手
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