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ICS71.100.01CCSG17
CIESC
中国化工学会团体标准T/CIESC65—2024
2024-03-01发布
2024-04-01实施
中国化工学会发布
T/CIESC65-2024
I
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。
本文件起草单位:山东国邦药业有限公司、绍兴兴欣新材料股份有限公司、安徽长华化工有限公司、市场监管总局技术性贸易措施通报评议中心、中国化工情报信息协会、北京中企标服国际信息技术研究院。
本文件主要起草人:孙玫、刘大江、刘帅、陈飞、王世川、贾慧、徐辉丽、刘宇、付登、姚建国、蒋春怡、张冬梅。
T/CIESC65-2024
1
工业用N-乙基哌嗪
警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业用N-乙基哌嗪的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以哌嗪和乙醇为原料制得的工业用N-乙基哌嗪。
分子式:C6H14N2结构简式:
/
N
\
NH
GB/T6283
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6678
化工产品采样总则
GB/T6680
液体化工产品采样通则
GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722
化学试剂气相色谱法通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
工业用N-乙基哌嗪产品的技术要求应符合表1的规定。
2
T/CIESC65-2024
表1工业用N-乙基哌嗪的技术要求
项目
指标
优级品
合格品
外观
无色透明液体,无可见杂质
N-乙基哌嗪,w/%≥
99.7
99.5
水分,w/%≤
0.2
0.3
哌嗪含量,w/%≤
0.1
0.2
5试验方法
警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
5.1外观的测定
取适量样品,置于25mL具塞比色管中,在自然光或日光灯下目测检查。
5.2N-乙基哌嗪及哌嗪含量的测定
5.2.3仪器设备
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID),仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定。仪器线性响应范围满足峰面积归一化法定量要求。
色谱工作站。
微量进样器:1μL。
5.2.4色谱操作条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,典型色谱图及各组分相对保留时间参见附录A中的图A.1和表
A.1,其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。
表2色谱操作条件
项目
参数
固定相
5%苯基-95%甲基聚硅氧烷
柱长×柱内径×液膜厚度
30m×0.53mm×5μm
载气(氮气)流量/(mL/min)
25
T/CIESC65-2024
3
表2色谱操作条件(续)
项目
参数
燃烧气(氢气)流量/(mL/min)
30
助燃气(空气)流量/(mL/min)
400
柱箱温度程序
初始温度80℃,以25℃/min升至200℃,保持7min
汽化室温度/℃
250
检测器温度/℃
250
分流比
20:1
进样体积/μL
0.2
5.2.5分析步骤
开启色谱仪,达到上述色谱操作条件并稳定后,用微量进样器取试样0.2μL注入气相色谱仪,试样平行进样2次,记录色谱图。用色谱工作站记录各组分的峰面积,采用面积归一化法计算结果。
5.2.6结果计算
N-乙基哌嗪或哌嗪含量wi,以%(质量分数)表示,按式(1)计算:
留到小数点后两位,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
6检验规则
6.1出厂检验
本文件第4章全部项目均为出厂检验项目,出厂检验每批进行一次。
6.2组批
工业用N-乙基哌嗪以一罐或一槽车的量为一批,或以同等质量的均匀工业用N-乙基哌嗪为一批。
6.3采样
工业用N-乙基哌
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