GBT 33913.2-2017 三苯基膦氯化铑化学分析方法 第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.docxVIP

ICS77.120.99H68

中华人民共和国国家标准

GB/T33913.2—2017

三苯基膦氯化铑化学分析方法第2部分：

铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

Methodforchemicalanalysisoftris(triphenylphosphine)rhodium(I)chloride—

Part2:Thedeterminationoflead,iron,copper,palladium,platinum,aluminium,

nickel,magnesium,zinccontent—Inductivelycoupledplasmaatomicemission

spectrometry

2017-07-12发布2018-02-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会

发布

I

GB/T33913.2—2017

前言

GB/T33913《三苯基膦氯化铑化学分析方法》分为2个部分：

——第1部分：铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；

——第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本部分为GB/T33913的第2部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。

本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、贵研检测科技(云南)有限公司。

本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、江西省汉氏贵金属有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、金川集团股份有限公司。

本部分主要起草人：方卫、李青、任传婷、向磊、王应进、吴庆伟、李光俐、熊晓燕、刘秋波、郁丰善、刘成祥、张发志。

1

GB/T33913.2—2017

三苯基膦氯化铑化学分析方法第2部分：

铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

警告使用高氯酸处理本有机物在用量和处理条件方面应严格按标准进行，做好个人防护，应避免发生爆炸。

1范围

GB/T33913本部分规定了三苯基膦氯化铑中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定方法。

本部分适用于三苯基膦氯化铑及三苯基膦羰基氯化铑中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定，测定范围：0.001%～0.1%。

2方法提要

试料用硝酸-高氯酸冒烟分解、盐酸与硝酸混合酸溶解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱，于各元素所对应的波长处测量并计算其质量分数。

3试剂和材料

除非另有说明，本部分中使用确认为优级纯的试剂和一级水或相当纯度的水。试验所用器皿均用稀王水溶液(3.4)充分浸泡后用水彻底清洗。

3.1盐酸(p=1.19g/mL)。

3.2硝酸(p=1.42g/mL)。

3.3高氯酸(p=1.76g/mL)。

3.4混合酸：三单位体积的盐酸(3.1)与一单位体积的硝酸(3.2)混合，用时现配。

3.5盐酸(1+19)。

3.6盐酸(1+9)。

3.7硝酸(1+1)。

3.8铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅(质量分数≥99.99%)置200mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.7),低温加热溶解完全，冷却至室温，用盐酸(3.6)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶

液1mL含1.000mg铅。

3.9铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁(质量分数≥99.99%),置于200mL烧杯中，加入5mL盐酸(3.1),盖上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(3.6)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.000mg铁。

3.10铜标准贮存溶液：准确称取0.1000g金属铜(质量分数≥99.99%),置于200mL烧杯中。加入

6mL硝酸(3.7),盖上表面皿，加热溶解完全。冷却至室温，用盐酸(3.6)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.000mg铜。

3.11钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯(质量分数≥99.99%)置200mL烧杯中，加入3mL盐酸

2

GB/T33913.2—2017

(3.1)和1mL硝酸(3