SJ∕T 1542-2020 电真空器件用镍及镍合金化学分析方法.pdf

ICS31030

L90

中华人民共和国电子行业标准

SJ/T1542-2020

代蕾”IT1542-1987

电真空器件用镇及镇合金化学分析方法

Methodforchemicalanalysisofnickelandnickelalloyforvacuumtubes

2020-12-09发布2021-04-01实施

发布

中华人民共和国工业和信息化部

SJ/T1542-2020

目IJ§

SJ/T1542-2020

电真空器件用镇及镇合金化学分析方法

1范围

本标准规定了电真空器件用镇及镇合金中碳、硫、磷、镇、钻、鸽、钮、铁、硅的化学分析方法。

本标准适用于电真空器件用镇及镇合金。

2碳、硫含量的测定

3磷含量的测定

3.1方法原理

SJ/T15422020

试样以硝酸溶解，用过硫酸接进一步将磷氧化为正磷酸在一定酸度下磷与锢酸镀作用生成磷铝杂

多酸。用正丁醇一一氯仿混合液萃取，以氧化亚锡还原并反萃取于水相进行比色。

3“2试剂和仪器

3.2.1硝酸。：1）。

3.2.2过硫酸按15%（当天配制）。

3.2.3铝酸镀5%。

3.2.4正丁醇一－＝：.氯甲皖1:3o

3.2.5氯化亚锡，1%。Clg氯化亚锡溶解于6rnL浓盐酸中，以水稀释至100rnU。

3.2.6磷标准溶液，0.01rng/rnL。

3.2.7分光光度计。

3.3分析步骤

3.3.1分析

称取1.0000g试样于250rnL三角瓶中，加1:1硝酸15rnL，加热使其完全榕解，加过硫酸镀5

mL，煮沸，取下冷却后移入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取25rnL于125mL分液漏

斗中，加5%铝酸镀4mL，加正丁醇一一三氯甲炕混合剂20rnL，振动40次静置分层后，将有机相放

入准确预备有10rnL氯化亚锡溶液的另一分液漏斗中，振荡20次，静置分层后，弃去有机相，在680

nm波长，以试剂空白调零。用1cm的比色皿，比色水相，由标准曲线中求试样中磷的百分含量。

于6只125mL分液漏斗中依次加入磷标准溶液0rnL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.OmL、3.0

mL，加入lN硝酸25mL,5%锢酸镀溶液4rnL。正丁醇一一氯仿混合液20rnL，以下按试样操作测定

消光值，绘制标准曲线。

3.3.2结果计算

磷含量按公式（2）计算：

W＝年些×100·…......(2)

:;xz5

式中：

W一一一磷的质量分数，单位为百分（%）；

A一一从标准曲线上查得的磷含量，单位为克Cg);

G一一试样质量，单位为克（g）。

4镇钻合金中镇含量的测定

在1方法原理

在pH为8～12的氨性溶液中，用紫服酸镀作指示剂，用EDTA滴定键。大量钻的干扰，在氨性溶

液中以过氧化氢氧化钻成高价而消除。

4.2试剂

4.2.1硝酸Cl:1)。

4.2.