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肉桂酸的合成张明铉P背景肉桂酸，又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸。是从肉桂皮或安息香中分离出的有机酸。主要用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农药、有机合成等方面。
合成肉桂酸的方法有多种（主要以苯甲醛为原料）：Perkin法（苯甲醛—乙酸酐）Knoevenagel法（苯甲醛—丙二酸）witting法（苯甲醛—有机磷）方法
方法Heck法（卤代苯－丙烯酸）除此之外还有：苯甲醛－丙酮法、苯甲醛－乙烯酮法、苯甲醛－醋酸法、苯乙烯－四氯化碳法、苯乙烯－一氧化碳法、苯基氯甲烷－无水醋酸钠法、肉桂醛氧化法等
Knoevenagel法方法优势产率很高（有的文献可以达到92%）产品纯度高，副产物少
实验目的学习肉桂酸的制备方法掌握Knoevenagel反应的原理熟悉水蒸气蒸馏的原理及操作
反应原理常用催化剂：吡啶，苯胺，K2CO3，Na(CH3COO)2等
机理
实验试剂名称用量mmol苯甲醛2ml19.68丙二酸6.25g60.06吡啶（或KF/K2CO3）1.6ml19.88活性炭2~3g/0.01MHCl//CaCl2//乙醇//注：催化剂若选用KF/K2CO3，则加入2.5gKF/K2CO3（其中含0.25gKF）
主要试剂及产物的物理性质名称分子量性状折光率（20）密度（204）熔点（℃）沸点（℃）水溶解度苯甲醛106.12无色液体1.5451.044-261790.01g/100mL丙二酸104.06白色晶体/1.619135-136140（分解）1400g/L吡啶79.1无色液体1.5090.983-4296-98混溶肉桂酸148.16白色晶体/1.24751333000.1g/100ml
实验装置图回流装置水蒸气蒸馏装置
实验步骤4ml苯甲醛12.5g丙二酸1.6ml吡啶（也可以用KF/K2CO3）回流1h脱色2~3g活性炭水蒸气蒸馏滴加0.01MHCl调节PH至4~5冷却，析出晶体趁热过滤粗产品75%乙醇抽滤，洗涤重结晶产物称重干燥H1-NMR或IR120℃表征
注意事项苯甲醛久置后易氧化成苯甲酸，故实验用的苯甲醛要事先蒸馏。注意控制温度，反应液微沸。反应温度过高或反应时间过长会导致脱羧、聚合等副反应。水蒸气蒸馏要蒸馏到无油状物蒸出为止。加入活性炭前要将溶液降至室温以防暴沸。纯肉桂酸为白色片状晶体，熔点131~132℃。
可能遇到的问题反应时间可能较长苯甲醛在水蒸气蒸馏后可能会有部分残留在直形冷凝管中→可以适当延长反应时间。水蒸汽蒸馏后残留物可能会结成硬块
实验改进吡啶作为催化剂产率较高，但吡啶毒性较大，可以改用KF/K2CO3，也有不错的产率。可以用氨水代替水蒸气蒸馏除苯甲醛和丙二酸（可以节省时间但氨水以及之后HCl调PH时用量可能较多）：可以使用相转移催化剂（比如TEBA）加快反应速率。
红外光谱图
核磁谱图
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