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真空冷冻干燥工艺的研究 1 冷冻干干燥法 真空干燥是通过在低温下蒸发食品，并获得高质量食品的干燥方法。真空冷冻干燥,是利用冰品升华原理,在高真空的环境条件下,将冻结了的食品中的水分不经过冰的融化直接从固态冰升华为水蒸汽而使物料干燥的工艺。冻干一般分冷冻、升华、解析3个主要过程。冷冻干燥法和其它干燥法相比具有以下特点:能较好地保持食品原来的形状;减少食品色、香、味及营养成分的损失,如维生素C保持率在90%以上;减少了食品中脂质的氧化;冻干制品中蒸发走的水分空间还存在,因而具有多孔结构,速溶性和快速复水性很好;在升华过程中溶于水的可溶性物质就地析出,溶于水的无机盐还均匀地存在,避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移而营养损失等现象。 2 真空冻干理论的基础 2.1 真空冷冻干燥 根据热力学相平衡理论,水的三相点(气、液、固三相共存) 温度为0.009 8 ℃,压力为610.33 Pa(图1),在水的相变过程中,当压力低于三相点压力时,固态的冰可以直接升华为气态的水蒸汽逸出,而 第1期 李艳聪,等:真空冷冻干燥技术及其在食品加工中的应用 ·43· 不经过转化为液态水的过程。真空冷冻干燥主要是升华食品中的游离水,而不是结合水。升华游离水,先是将其迅速冻结成细小的冰晶粒,然后使其处在真空环境中,对其进行加热,使游离水分升华,而不经过液态过程。对于食品而言,水基本上是一种溶液。这种溶液同样存在三相点,只是压力和温度更低罢了。一般选择升华温度在-5~-20 ℃左右,相应的压力在133.28 Pa左右。 2.2 真空升华干燥 物料中所含水分有2种存在方式。一种是游离水,即机械结合水和物化结合水,它主要以吸附和渗透方式存在于物料表面、孔隙、毛细管之中。另一种是结合水,以化学结合形式存在于物品的组织中。通常需要将物料快速冻结,快速冻结的目的是使水成为细小冰晶粒。接着抽真空,使冰晶在真空环境中加热升华。图2为物品中水分升华过程示意图,其干燥过程是由周围逐渐向内部中心干燥的。随着干燥层的逐渐增厚,升华热由加热体通过成为孔状的干燥层不断地传给冻结部分,在干燥与冻结交界的升华面上,水分子得到加热后,将脱离升华面,沿着细孔跑到周围环境中,而周围环境中的气压必须低于升华面上的饱和蒸汽压力。只有这样,才能形成一个水分子向外迁移的动力。这就意味着升华干燥必须在真空环境中进行。物料处于冻结状态,需维持温度低于三相点,在真空环境下,此温度易于保持。另外,升华速率与温度、压力及升华活化能有关。若增加升华热的供给,可以提高升华的速度,但这样同样会因物品的温度超过升华平衡温度,而造成其融化,这在真空冷冻干燥中是应避免出现的,它直接影响到冻干产品的质量。 3 密封、质、热 真空冷冻干燥系统主要由制冷系统、真空系统、加热系统、干燥系统和控制系统等组成,系统简图如图3所示。 冷冻干燥室:冷冻干燥室有卧式圆柱形、箱形等类型。干燥室要求能制冷到-40 ℃或更低温度,又能加热到+50 ℃左右。干燥室设计有几层至十几层干燥搁扳,以放置几十至数百只干燥盘。干燥室装有管道和真空阀门与低温冷凝器相连,以排除室内的水蒸汽,同时还有管道与热交换器、制冷机相连,以获得物料冰晶升华所需要的热量和低温环境。 低温冷凝器:低温冷凝器是一个密封的容器,用管路与制冷机、真空泵、热交换器相连,以获取低温真空环境和冷凝器内除霜的热量供给。冷凝器内的温度必须保持低于干燥室内物料的温度,一般冷凝器内的温度应保持在-40 ℃至-50 ℃左右,使大量的水蒸汽在冷凝器室中凝结。低温冷凝器还设有除霜装置、排出阀、热空气吹入装置等,用来融化凝结的冰霜和排出内部水分,并将室内吹干。 真空系统:由冷冻干燥室、低温冷凝器、真空阀门和管道、真空泵和真空仪表等构成冷冻干燥设备的真空系统,系统要求密封性能好。真空泵采用旋片式或滑阀式油封机械泵,也可采用多级蒸汽喷射泵的真空系统和采用罗茨泵中间增压-水环泵机组真空系统。 制冷系统:制冷系统由冷冻机组、冷冻干燥室和低温冷凝器内部的管道组成。冷冻机组可以是互相独立的两套,即一套制冷冷冻干燥室,另一套制冷低温冷凝器,也可以二者合用一套冷冻机组。冷冻机组可根据所需要的不同低温,采用单级压缩、双级压缩冷冻机组。 加热系统:加热系统的作用是加热冷冻干燥箱内的搁板,供给冷冻干燥室内物料的冻结冰以升华潜热,促使产品升华,并供给低温冷凝器内的积霜以熔解热。供给升华热时,应保证传热速率适宜,使冻结层表面达到尽可能高的蒸汽压,但又不使之熔化,所以热源的温度应根据传热速率来决定。加热方法分为直接加热和间接加热。直接加热法用电直接在冷冻干燥室内加热;间接加热法利用电或其它热源加热传热介质,再将其通入冷冻干燥室内的搁扳。 控制系统:控制系统由各种开关、安全装置、自动监测传感器和仪表组成,以有效地控制真空冷冻干