食品中Pb含量的测定课件.pptxVIP

食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。1、原理 样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计的石墨炉经原子化后，吸收波长283.3nm的共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量分析。2、主要试剂（1）高氯酸-硝酸消化液：1+4（体积比）（2）0.5mol/LHNO3 （一）石墨炉原子吸收光谱法 （3）20g/L磷酸铵（4）硝酸（1+1）（5）铅标准储备液：此溶液每毫升含1.0mg铅。（6）铅标准使用液：该溶液含铅100μg/mL。3、主要仪器 原子吸收分光光度主，带石墨炉自动进样系统。4、操作方法 样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备→ 仪器参考条件的选择→ 标准曲线的绘制 样品测定 仪器参考条件的选择：波长， 283.3nm；灯电流，5~7mA；狭缝，0.7nm；干燥温度，120℃，20s；灰化温度，450 ℃ ，20s；原子化温度，1900 ℃ ，4s；背景校正为氘灯。其它条件按仪器说明调至最佳状态。 5、结果计算式中 X----样品的铅含量，mg/kg或mg/L； ρ----测定用样品液中铅的浓度，μg/mL； ρ0----试剂空白液中铅的浓度，μg/mL； m----样品的质量或体积，g或mL； V----样品处理液总体积，mL。6、说明 本方法最低检出浓度为5μg/kg。 1、原理 样品经消化后，在pH8.5~9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，于510nm处与标准系列比较定量。 2、试剂（1）氨水： 1：1（2）盐酸：1：1（3）酚红指示剂：0.1％乙醇溶液（4）20％盐酸羟胺溶液（5）20％柠檬酸铵溶液二、二硫腙比色法 （6）10％氰化钾溶液；（7）淀粉指示液（8）硝酸（1+99）（9）0.5g/L二硫腙-三氯甲烷溶液：不应含氧化物（10）二硫腙使用液（11）硝酸-硫酸混合液（4+1）（12）铅标准溶液：此溶液每毫升相当于1.0mg铅。（13）铅标准使用液：此溶液每毫升相当于10.0μg铅。3、主要仪器 分光光度计4、操作方法 样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备→仪器参考条件的选择→ 标准曲线的绘制→样品测定 仪器参考条件：波长510nm；其他按仪器说明调至最佳状态。 5、结果计算式中 X----样品中铅的含量，mg/kg(或mg/L)； m1----测定用样品消化液中铅的质量， μg ； m2----试剂空白液中铅的质量，μg； m----样品质量（或体积），g（或mL）； V1----样品消化液的总体积，mL； V2----测定用样品消化液体积，mL。6、说明（1）三氯甲烷不应含氧化物。（2）淀粉指示液需临时配制。（3）本方法最低检出浓度为0.25mg/kg。