南医大药物分析莨菪烷类抗胆碱药物的分析演示文稿.pptVIP

一、氢溴酸东莨菪碱杂质检查 易氧化物 可能杂质为阿扑东莨菪碱、及其它含有不饱和双键的有机物，他们的紫外吸收波长会红移、可使高锰酸钾溶液褪色 三、特殊杂质与检查 本文档共80页；当前第30页；编辑于星期三\22点3分 一、氢溴酸东莨菪碱杂质检查 易氧化物 可能杂质为阿扑东莨菪碱、及其它含有不饱和双键的有机物，他们的紫外吸收波长会红移、可使高锰酸钾溶液褪色 三、特殊杂质与检查 本文档共80页；当前第31页；编辑于星期三\22点3分 一、氢溴酸东莨菪碱杂质检查 其它生物碱 本品水溶液加入氨水试液不得发生混浊。当有其它生物碱存在时，则易产生混浊。 三、特殊杂质与检查 本文档共80页；当前第32页；编辑于星期三\22点3分 本品水溶液 一、氢溴酸东莨菪碱杂质检查 检查方法： 本文档共80页；当前第33页；编辑于星期三\22点3分 其他生物碱 a b 本文档共80页；当前第34页；编辑于星期三\22点3分 二、硫酸阿托品 硫酸阿托品为消旋体，无旋光性，而莨菪碱为左旋体，可以利用旋光性对莨菪碱杂质进行检查 CHP用HPLC法检查其中有关物质，通过峰面积的比值及保留时间来控制杂质限度 三、特殊杂质与检查 本文档共80页；当前第35页；编辑于星期三\22点3分 第四节 含量测定 莨菪烷类抗胆碱药物药理活性较强、临床使用剂量较少，因此测定方法要专属、灵敏: 酸性染料比色法 非水溶液滴定法 高效液相色谱法 本文档共80页；当前第36页；编辑于星期三\22点3分 UV 酸性染料比色法 在一定的pH条件下，某些生物碱药物可与某些酸性染料结合而呈色，进而可用分光光度法进行测量 第四节 含量测定 本文档共80页；当前第37页；编辑于星期三\22点3分 酸性染料 如磺酸酞类指示剂等，如溴甲酚绿、溴麝香草酚蓝、溴甲酚紫、溴酚蓝等 其与酸性离子定量结合、生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对，且可以被有机溶剂定量萃取，通过测定有机相中有色离子对的特征波长处的吸光度，即可进行含量测定 第四节 含量测定 本文档共80页；当前第38页；编辑于星期三\22点3分 本文档共80页；当前第39页；编辑于星期三\22点3分 酸性染料比色法 第四节 含量测定 本文档共80页；当前第40页；编辑于星期三\22点3分 影响因素 水相最佳pH值：使得BH+和In-最多 第四节 含量测定 本文档共80页；当前第41页；编辑于星期三\22点3分 影响因素 水相最佳pH值：使得BH+和In-最多 pH过低抑制酸性染料的解离、使酸性阴离子浓度过低影响离子对的形成；pH过高，有机药物呈游离态，也抑制离子对的形成，因此须有一个最佳pH值存在，使离子对生成最有利。其选择方法一般根据药物与染料的pK值及水相与有机相的分配系数而定 第四节 含量测定 本文档共80页；当前第42页；编辑于星期三\22点3分 水相最佳pH 本文档共80页；当前第43页；编辑于星期三\22点3分 影响因素 酸性染料及其浓度：定量结合，产物溶解性好；可稍过量 一般认为对测定结果影响不大，只要量足够大就可以。但浓度过高的话就会形成严重的乳化层，且不易于除去，往往影响测定结果。 第四节 含量测定 本文档共80页；当前第44页；编辑于星期三\22点3分 影响因素 有机溶剂的选择：提取效率高，氯仿最理想 一般应选择对有机碱药物与酸性染料形成离子对萃取效率高、能与离子对形成氢键、不与或极少与水混溶的有机溶剂作为萃取溶剂。 第四节 含量测定 本文档共80页；当前第45页；编辑于星期三\22点3分 影响因素 水分的影响： 第四节 含量测定 本文档共80页；当前第46页；编辑于星期三\22点3分 影响因素 酸性染料里面的有色杂质 影响结果，先用萃取溶剂萃取除去 第四节 含量测定 本文档共80页；当前第47页；编辑于星期三\22点3分 应用示例 氢溴酸东莨菪碱片的含量测定 精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液4ml，振摇提取后，静置使分层；分取三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在420nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。 第四节 含量测定 本法主要适用于紫外吸收弱、标示量低的有机碱性药物（生物碱）制剂的含量或含量均匀度的测定。 本文档共80页；当前第48页；编辑于星期三\22点3分 本文档共80页；当前第49页；编辑于星期三\22点3分 应用示例 硫酸阿托品片的含量测定 本文档共80页；当前第50页；编辑于星期三\22点3分 应用示例 硫酸阿托品片的含量测定 本文档共80页；当前第51页；编辑于星期三\22点3分 应用示例 硫酸阿托品片的含量测定 本文档共80页；当前第52页；编辑于星期三\22点3分 应用示例 硫酸阿托品片的含量测