制药过程在线分析方法.pptVIP

* * 滴定分析和重量分析，RSD0.5％； 可见-紫外分光光度法和原子吸收分光光度法，RSD1.5％； 高效液相色谱法和气相色谱法RSD2％，薄层色谱法RSD4％。 * 氯离子取代硫氰酸汞中的硫氰酸根， 被取代的硫氰酸根与硝酸铁反应生成红色的硫氰酸铁， 测定其吸光度， 计算出氯化物含量 * 氯离子取代硫氰酸汞中的硫氰酸根， 被取代的硫氰酸根与硝酸铁反应生成红色的硫氰酸铁， 测定其吸光度， 计算出氯化物含量 当注入的样品以未被稀释的形式被运载到检测器时，采用的是低（有限）分散，也就是将FIA体系用作将样品严格而准确地运载到检测装置（如离子选择电极、原子吸收分光光度计等）的工具。 当待测物必须与载液混合并发生反应，以形成要检测的产物时采用中度分散。 只有当样品必须被稀释到测量范围内时才应用高度分散。 * FIA也可以用活塞泵，但价格较贵，且只允许单流路传送，对于多路管线，则需几个单独的泵。 * * 反应管道通常是盘绕着的，可以增强径向扩散、减小轴向扩散，减弱试样塞增宽的程度而导致更对称的峰，获得较高的灵敏度，而且可以提高进样频率。 在反应管道内填充直径为管道内径60%的玻璃球，则称为单珠串反应器，用这种管道可以得到十分对称的峰形，而分散程度比同规格内径的敞口直管反应器的分散度小10倍。 * FIA实际上可以与任何类型的检测器相匹配, 这也是FIA取得很大成功的原因之一。 和一般吸收池的区别在于：流通池是动态测定，吸收池是静态测定。除了为获得一定的灵敏度而要求有足够的光程外，还要求流通池体积尽可能小，以便减少载流量、试剂量、试样量，并提高分析速度。 * * * * 向量的内积、数量积或点积 第一节 流动注射分析法Flow Injection Analysis，FIA 1974年，丹麦化学家鲁齐卡和汉森提出的一种新型的连续流动分析技术。 把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的载流（试剂溶液或水）中，试样在载流中分散而形成浓度梯度，同时与试剂混合、反应，再进入到流通检测器进行检测。 基于化学分析可以在非平衡的动态条件下进行的假设，摆脱了化学反应必须在稳态条件下进行且必须反应完全的传统观念。 本文档共30页；当前第1页；编辑于星期三\2点24分 FIA的特点： （1）分析速度快、分析精密度高。 100~300个样品/小时; 相对标准偏差一般可达1％以内 （2）设备简单且操作简便，易于自动连续分析。 流动注射技术把传统光谱、电化学分析法等分析流程管道化，除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作，由间歇式流程过渡到连续自动分析，不仅大大提高了分析效率，还避免了在操作中人为的差错。 （3）试剂、试样用量少，适用性较广。 25~100μl （4）微管道系统的出现，微型化 。 μTAS（微型全分析系统） Lab-on-a-chip（芯片实验室） 本文档共30页；当前第2页；编辑于星期三\2点24分 一、分析过程及基本原理 1、分析过程 试样溶液注入载流 试样溶液与载流的混合和反应(试样的分散和反应) 试样溶液随载流恒速地流进检测器被检测 本文档共30页；当前第3页；编辑于星期三\2点24分 硫氰酸汞分光光度法测定Cl-含量 试剂： Hg(SCN)2 + Fe3+ 原理： 2Cl-+ Hg(SCN)2 → HgCl2 + 2SCN- 3SCN-+ Fe3+ → Fe(SCN2+)3(橙红色) 本文档共30页；当前第4页；编辑于星期三\2点24分 受控分散 流动注射分光光度法测定Cl-含量 进样时的试样塞 5～ 75μg/ml 4次 28次测定共耗时14min 注样时间间隔 30s 进样频率：120个样品/小时 本文档共30页；当前第5页；编辑于星期三\2点24分 混合总是不完全的 流速不变，状态重现 受控分散 本文档共30页；当前第6页；编辑于星期三\2点24分 低(D为1～3)：将样品严格而准确地运载到检测装置 中(D为3～10)：当待测物必须与载液混合并发生反应时 高(D10)：当样品必须被稀释到测量范围内时 分散系数 2、基本原理 本文档共30页；当前第7页；编辑于星期三\2点24分 二、流动注射分析仪器 流体驱动单元、进样阀、反应器、检测器及记录仪 1、流体驱动单元 蠕动泵、泵管 泵管：富有弹性的改性硅橡胶管 内径0.25~4mm 调节泵速和泵管内径， 可获得所需载液速度。 0.0005~ 40 mL/min 蠕动泵一般为六道或八道 载液的脉动不能完全避免 本文档共30页；当前第8页；编辑于星期三\2点24分 2、进样阀 “采样”位置时，样品被泵吸入定量取样孔内； “注入”位置时，注入载流中。 本文档共30页；当前第9页；编辑于星期三\2点24