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卡尔费休水分测定仪的常见注意问题 相信小伙伴们对卡尔费休水分测定仪并不陌生，在化 工、制药、第三方等行业中，对原材料、部分成品和样品中 的游离水或结晶水的检测中普遍使用。现就其使用过程中存 在的有关问题进行解答。 试剂滴定度的标定 ①卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到 样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封 性能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测 量准确度要求较高的样品。 ②滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴 定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是 液体的，用安甑瓶封装.每次消耗一支，准确度高，费用较大： 有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较 高。一旦受潮就麻烦。最简单实用的是纯水标定。用微量注射器 准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复几 次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室 的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚， 或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一 次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始 终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。 ③卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变 化的，相对于第一天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月 内一直使用最初的滴定度来计算测定值，对测定值的误差是较大 的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定，应该根 据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能，以及试验的要 求，合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔，以确保 测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。 安全防护 ①卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、此唳和甲醇组成的 溶液。其中的二氧化硫与叱噫挥发性极强，对人体的危害很大， 操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意 排风，以防止有害气体吸入体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套， 避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要 立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。 ②但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足， 在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而 浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。 试剂的应用 ①卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂 要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能 延长保存期。 ②目前有不含叱唳的卡尔-费休试剂问世，解决了含叱唳 试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含此哽的卡尔-费休试 剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经 验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含叱唬的卡尔-费休试剂 终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择 可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对 含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含叱噬的卡尔-费 休试剂。反之则用不含叱咤的卡尔-费休试剂。 ③无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有 机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、 酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类 样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续 进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时， 其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醴代 替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技 术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 ④PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连 续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH 值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用 醋酸。在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反应瓶中的 颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费 休试剂已失效，即应更换试剂。 电极污染与保养 ①电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接 导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表 面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造 成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清 洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟 钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清 洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。 ②当灵敏度降低，电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮 擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。 或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂 洗，滤纸拭净。也可以用重铝酸钾溶液清洗1分钟以活化电极。 在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时 可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨