水质总氰化物测定操作规程.docVIP

水质总氰化物测定操作规程 合用围 本规程合用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采纳异烟酸 -吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。最低检出浓度为0.004mg L；测定上限为0.25mg／L。 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH2介质中，加热蒸馏， 能形成氰化氢的氰化物，包含所有简单氰化物和绝大多数络合氰化 物，不包含钴氰络合物。 引用标准 GB7486-87水质氰化物的测定 原理 在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反响生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波进步行光度测定。 仪器 4.1 分光光度计； 4.2 25ml 具塞比色管； 4.3 500ml 全玻璃蒸馏器； 4.4 100ml 量筒或容量瓶； 4.5 600W 或800W可调电炉； 药品及试剂 测定过程中，只使用公认的剖析纯试剂和不含氰化物和活性氯的 蒸馏水或拥有同样纯度的水。 5.1磷酸(H3PO4)：1.69g／ml 5.2氢氧化钠(NaOH)：0.1％、1％、2％、4％溶液（m/V） 5.3EDTA二钠：10％溶液（m/V） 5.4 乙酸铅试纸 称取5g乙酸铅[Pb(CHO)2·3HO]溶于水中，并稀释至100ml。 2 3 2 2 将滤纸条浸入上述溶液中，1h 后，拿出晾干，盛于广口瓶中，密塞 保留。 5.5 碘化钾-淀粉试纸 称取1.5g可溶性淀粉，用少许水搅成糊状，加入 200ml开水， 混匀，放冷，加0.5g 碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将 滤纸条浸渍后，拿出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保留。 5.6 硫酸溶液：1+5 5.7 2 3 ％溶液（m/V） 亚硫酸钠(NaSO)：1.26 5.8 氨基磺酸(NH2SO3H) 5.9 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7) 称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g 无水磷酸氢二钠 (Na2HPO4)于烧杯，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶， 存于冰箱。 5.10氯胺T：1％（m/V）溶液 临用前，称取1.0g氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O)溶于水，并稀 释至100ml，摇匀，储藏于棕色瓶中。 5.11异烟酸-吡唑啉酮溶液 异烟酸溶液 称取1.5g异烟酸(C6H6NO2)溶于24ml2％氢氧化钠溶液中，加水 稀释至100ml。 吡唑啉酮溶液 称取0.25g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10N2)溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2]。 临用前，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1：5混淆，即为异烟 酸-吡唑啉酮溶液。 5.12氰化钾(KCN)标准溶液 氰化钾储备溶液的配制和标定 称取0.25g氰化钾(KCN，注意剧毒!)溶于1％氢氧化钠中，并用 1％氢氧化钠稀释至100ml，摇匀。避光储藏于棕色瓶中。 汲取10.00ml上述氰化钾储备溶液于锥形瓶中，加入50ml水和 1ml2％氢氧化钠，加入0.2ml试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液 0.0100mol/L）滴定，溶液由黄色刚变成橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量(V1)。同时另取10.00ml实验用水取代氰化钾储备液作空白试验，记录硝酸银标准溶液用量(V0)。 氰化物含量(c3，mg／ml)以氰离子(CN-)计，按式(3)计算： c3=c(V1V0)52.04(3) 10.00 式中：c--硝酸银标准溶液浓度，mol／L； V1--滴定氰化钾储备溶液时硝酸银标准溶液用量，ml；V0--空白试验硝酸银标准溶液用量，ml； 52.04--相当于1L的1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子(2CN-) 的质量，g； 10.00--氰化钾储备液体积，ml。 氰化钾标准中间溶液(1ml含10.00ug氰离子) 先按式(4)计算出配制500ml(1.00ml含10.0μg氰离子)氰化钾 标准中间溶液时，应汲取氰化钾储备溶液的体积V(ml)： V=10.00×500/T×1000(4) 式中：T×1000--1ml氰化钾储备溶液中氰化物含量，μg；10.00--1ml氰化钾标准中间溶液含10．00μg氰离 子； 500--氰化钾标准中间溶液体积，ml。 正确汲取V(ml)氰化钾储备溶液于500ml棕色容量瓶中，用0.1％氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀。 氰化钾标准使用溶液(1.00ml含1.00μg氰离子) 临用前，汲取10.00ml氰化钾标准中间溶液于100ml棕色容量瓶 中，用0.1％氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀。 采样及储存要求 采集水样时，一定立刻加氢氧化钠固定。一般每升水样加0.5g 固体氢氧化钠。当水样酸度高时，应多加固体氢氧化钠，使样品的 pH12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。采样后