3溴乙烷的制备.docxVIP

精品文档 精品文档 精品文档 精品文档 实验编号 实 验 指 导 书 实验项目： 溴 乙 烷 的制 备所属课程: 有机化学实验 课程代码: 面向专业: 化学化工、生命、药学、农学、医学、环境、中医药 学院(系): 化学化工学院 实 验 室: 基础化学实验中心 代号: 11101 2006 年 7 月 19 日 一、 实验目的 学习以醇为原料制备卤代烃的原理与方法； 熟悉分液漏斗的使用方法； 掌握低沸点有机化合物常压蒸馏的基本操作。 二、 实验内容 由溴化钠与硫酸反应制溴化氢； 由溴化氢及乙醇为原料制备溴乙烷。 三、 实验示意图 图3－1 溴乙烷制备的实验装置图 NaBr HO CHCHOH HSO 2 3 2 2 4 反应 CHCHOH HBr NaHSOCHCHBr HO (CH ) O CH=CH Br SO HSO 3 2 4 3 2 2 2 5 2 2 2 2 2 2 4 蒸馏 馏出物 气体 残留物 CHCHBr (CH ) O Br HBr SO  NaHSO,HSO 3CH2CHOH 2H5Br2 2CH=CH 2 4 2 4 3 2 2 2 浓HSO 2 4 有机层 CHCHBr CHCHOH（少量） 酸层 (CH ) O CHCHOH 3 2 H3 SO2 2 5C2H OH3 2 2 4 2 5 NaHCO 洗涤 3 CHCHBr HO NaHSO,HO 3 2 2 4 2 蒸馏 CHCHBr 3 2 图 3－2 反应流程图 四、 实验用主要仪器设备、消耗品 仪器设备名称圆底烧瓶 圆底烧瓶 量筒 直型冷凝管接引管 锥 型 瓶 分液漏斗温 度 计 蒸馏头 沸石和玻璃漏斗研钵和烧杯 台秤连砝码 电热套 铁方座铁夹圈制冰机 规格 ＃14，100ml ＃14，50ml 10ml 和 100ml ＃14 ＃14 ＃14，50Φml 250ml 100℃ ＃14，75o 长颈400ml 0-200g 100ml 消耗品名称溴 化 钠 乙醇 浓硫酸沸石 规格AR 工业级AR 五、 实验原理及原始计算数据、所应用的公式 溴乙烷制备原理 主反应 NaBr  2+ H2SO4 HBr + NaHSO 2 4HBr 4 + C2H5OH C2H5Br + H O 副反应 2C2H5OH  2H2SO4 2  （C2H5)2O  2+ H O 2 C2H5OH H2SO4 C2H4 + H O 由于副反应存在，乙醇和硫酸需过量，所以溴化钠用 0.126mol，而硫酸要用 0.34mol，乙醇要用 0.165mol。 反应前加入少量（9ml）水的目的是以防 HBr 挥发和减少副产物乙醚的产生，由于溴乙烷的沸点低（37-40℃），加热必须小火，而且冷凝管冷却效果一定要好，否则容易冲锅。溴乙烷在水中溶解度小（1％），使来不及冷却的溴乙烷蒸汽浸入水中而收集以减少损失。亚硫酸氢钠（饱和）溶液的作用也是防反应激烈有部分溴分解出来，使溴乙烷色显示棕黄色，用来吸收溴。 反应后用浓硫酸洗涤粗溴乙烷，主要是洗掉溴乙烷中未反应的乙醇和副产物乙醚和水，因此现象很明显由乳白色转成澄清色。如果洗涤不充分，往往在蒸馏时，溴乙烷与水形成恒沸物，Br37℃含 1％水；溴乙烷与乙醇恒沸物 Br37℃含3％乙醇，而纯溴乙烷 Br38℃，以使产率不高，该制备产率约 70％左右。 药品用量 乙醇（95%，l0ml），溴化钠（无水，13g，0.126mol），浓硫酸（工业品， 19ml）,饱和亚硫酸氢钠溶液（5ml） 溴乙烷产率＝产量/（0.126*溴乙烷分子量）×100％ 六、 实验数据记录原料用量： 95%乙醇：10ml 水：9ml 浓硫酸：19ml 溴化钠：15g 产物称重： 接受瓶重（50ml 锥形瓶）：接 受 瓶 +C2H5Br 重 ： C2H5Br 重： 实验步骤： 洗净所用的仪器 烘 50ml 圆底烧瓶和 50ml 锥形瓶各一只装置分馏装置 称重溴化钠，量取浓硫酸、水、乙醇，研细溴化钠备用安装有毒气体的吸收装置 按操作步骤加样 小火反应保持每秒 1-2 滴馏出物，约需三十分钟，观察现象大火加热至物馏出物为止，停止加热，观察现象 分液漏斗分层获粗溴乙烷，将分液漏斗洗净干燥 用浓硫酸洗涤观察现象，再用分液漏斗（干燥）分去硫酸层，从分液漏斗 上口倒出。 洗涤好的溴乙烷于干燥的圆底烧瓶 重新装好分馏装置，投沸石，水浴加热，收集37-40℃馏分于干燥锥形瓶 （预先称重）中观察现象，称重，计算产率，倒入回收瓶整个制备实验需要 6 学时。 本实验是学生所接触的第一次合成实验，因此在基本操作方面要严格要求， 以求良好开始。 可涉及的基本操作有： 1.蒸馏 萃取-分液漏斗操作及各步洗涤 反应-蒸馏-冷却吸收