洗涤剂中磷含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 71.100.40 CCS Y43 中华人民共和国国家标准 GB/T xxxx-xxxx 洗涤剂中磷含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of phosphorus content in detergents - Inductively coupled plasma mass spectrometry （征求意见稿） ××××- ××-××发布 ××××- ××-××实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发布 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T ××××- ×××× 洗涤剂中磷含量的测定 电感耦合等离子质谱法 1 范围 本文件规定了洗涤剂中磷含量的测定 电感耦合等离子体质谱法的试验方法。 本文件适用于洗涤剂中磷含量的测定。 2 方法原理 试样经消解后,由电感耦合等离子体质谱仪测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性,采用外标 法,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 3 试剂和材料 3.1 试剂 3.1.1 硝酸（HNO3）：优级纯试剂。 3.1.2 氩气（Ar）：高纯氩气（＞99.995%）。 3.1.3 氦气（He）：高纯氦气（＞99.995%）。 3.2 标准品 3.2.1 目标磷（P）元素贮备液（1000 μg/mL）：采用有证标准物质单元素标准贮备液，贮备液以5% 稀硝酸介质为佳。 3.2.2 内标元素钪（Sc）贮备液（1000 μg/mL）：采用有证标准物质单元素标准贮备液，贮备液以5% 稀硝酸介质为佳。 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.3 标准溶液配制 3.3.1 标准溶液混合标准工作溶液 取适量目标磷（P）元素贮备液 （1000 μg/mL），用5%稀硝酸逐级稀释配成标准溶液系列。亦可 依据样品溶液中磷元素质量浓度，适当调整标准系列磷元素质量浓度范围。磷标准系列溶液质量浓度参 见附录A 中表A.1。 3.3.2 内标溶液使用液 取适量内标元素钪（Sc）贮备液（1000 μg/mL）混合，用 5%稀硝酸配制合适浓度的内标使用液。 内标溶液使用液浓度参见附录A 中表A.2。 4 仪器和设备 4.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 4.2 电子天平：感量为0.1 mg。 4.3 密闭微波消解系统，配有聚四氟乙烯消解罐。 4.4 压力消解罐，配有聚四氟乙烯消解内罐。 4.5 恒温干燥箱：室温～200 ℃。 4.6 超声水浴箱。 5 分析步骤 5.1 试样制备 2 GB/T ××××-×××× 粉末样品搅拌均匀，备用；液体样品摇匀，备用。 5.2 试样消解 5.2.1 微波消解 称取样品0.2 g～0.5 g （精确到0.0001 g），加入5 mL硝酸，加盖放置1 h，旋紧罐盖，按照微波 消解仪的标准操作步骤进行消解（消解参考条件见附录B表B.1）。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用 少量水冲洗内盖，将消解罐放在超声水浴箱中，超声脱气5 min，赶走棕色气体，取出消解内罐，将消 化液转移至50 mL容量瓶中，并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。 5.2.2 压力罐消解 称取样品0.2 g～0.5 g （精确到0.001 g）消解内罐中，加入5 mL硝酸，盖好内盖，放置1 h，旋紧 不锈钢外套，放入恒温干燥箱消解（消解参考条件见附录B表B.1）。在箱内自然冷却至室温，然后缓慢 旋松不锈钢外套，取出消解内罐，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在超声水浴箱中，超声脱气5 min， 赶走棕色气体。将消化液转移至50 mL容量瓶中，并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。 5.3 仪器参考条件 5