洗涤剂中磷含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-编制说明.pdfVIP

一、任务来源 1、任务来源 本项目为国家标准化管理委员会2021 年第二批推荐性国家标准计划项目，项目名称《洗涤剂中磷 含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，项目编号T-607。主要起草单位：广东省肇庆市质 量计量监督检测所、中国日用化学研究院有限公司、中轻日用化学检验认证有限公司，项目实施周期 24 个月。 2、主要工作过程 起草阶段：标准计划获得项目立项后，2021 年9 月，标准工作组对洗涤剂中磷含量的测定 电感耦 合等离子体质谱法进行了现状调研，结合自身实践经验和洗涤行业的要求，编制了标准初稿。2021 年 10 月，工作组在市场上购买不同厂家的洗涤剂产品，在广东省肇庆市质量计量监督检测所的检验室安 排不同检验人员对洗涤剂样品做洗涤剂中磷含量的平行测定，依据标准规定的电感耦合等离子体质谱法 进行测试比对。至2022 年4 月，经过对样品进行测试后，工作组对测试方法进行了验证和改进，在总 结前期工作的基础上编制了标准征求意见稿，报标委会秘书处。 二、标准编制原则和主要内容 1、标准编制原则 本标准的修订符合产业发展的原则，本着先进性、科学性、合理性、可操作性等原则以及标准的目 标、统一性、协调性、适用性、一致性和规范性原则来进行本标准的修订工作。 本标准按照GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求进 行编写。方法建立过程中尽量采用检测实验室普遍采用的分析技术及仪器，选择准确、可行、便于操作 的分析条件，保证检测方法的可操作性和可重复性。该标准制定过程中主要参考了以下标准或文件： GB/T 13171.1-2009 洗衣粉（含磷型） GB/T 13171.2-2009 洗衣粉（无磷型） GB/T 13173-2021 表面活性剂 洗涤剂试验方法 GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定 GB 5009.87-2016 食品安全国家标准 食品中磷的测定 NY/T 2541-2014 肥料 磷含量的测定 2、标准主要内容 方法原理——试样经消解后,由电感耦合等离子体质谱仪测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定 性,采用外标法,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量 分析。 2.1 标准溶液配制 2.1.1 标准溶液混合标准工作溶液 取适量目标磷（P）元素贮备液（1000 μg/mL），用5%稀硝酸逐级稀释配成标准溶液系列。亦可 依据样品溶液中磷元素质量浓度，适当调整标准系列磷元素质量浓度范围。磷标准系列溶液质量浓度参 见附录A 中表A.1。 2.1.2 内标溶液使用液 1 取适量内标元素钪（Sc）贮备液（1000 μg/mL）混合，用 5%稀硝酸配制合适浓度的内标使用液。 内标溶液使用液浓度参见附录A 中表A.2。 2.2 仪器和设备 2.2.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 2.2.2 电子天平：感量为0.1 mg。 2.2.3 密闭微波消解系统，配有聚四氟乙烯消解罐。 2.2.4 压力消解罐，配有聚四氟乙烯消解内罐。 2.2.5 恒温干燥箱：室温～200 ℃。 2.2.6 超声水浴箱。 4 分析步骤 2.3 试样制备 粉末样品搅拌均匀，备用；液体样品摇匀，备用。 2.4 试样消解 2.4.1微波消解 称取样品0.2 g～0.5 g （精确到0.0001 g），加入5 mL硝酸，加盖放置1 h，旋紧罐盖，按照微波消 解仪的标准操作步骤进行消解（消解参考条件见附录B表B.1）。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少 量水冲洗内盖，将消解罐放在超声水浴箱中，超声脱气5 min，赶走棕色气体，取出消解内罐，将消化 液转移至50 mL容量瓶中，并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。 2.4.2 压力罐消解 称取样品0.2 g～0.5 g （精确到0.001 g）消解内罐中，加入5 mL硝酸，盖好内盖，放置1 h，旋紧 不锈钢外套，放入恒温干燥箱消解（消解参考条件见附录B表B.1）。在箱内自然冷却至室温，然后缓慢 旋松不锈钢外套，取出消解内罐，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在超声水浴箱中，超声脱气5 min， 赶走棕色气体。将消化液转移至50 mL容量瓶中，并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。 2.5