SHT 0128-1992石蜡重金属试验法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0128—92石蜡重金属试验法1主题内容与适用范围本标准规定了用目视比色法检测石蜡中能被硫化钠溶液显色的金属混合物量是否超过限量的试验方法。该限量以铅计为10ppm（m/m）。本标准适用于石蜡、液体石蜡和白色油。2方法概要在pH3~4的条件下，铅、铋、铜、镉、锑、锡、汞等重金属的稀溶液与硫化钠作用生成黄色至褐色的不溶性硫化物，溶液颜色与重金属浓度成正比。以含规定量铅的标准溶液与检测液经硫化钠显色后，以目视比色确定试样重金属含量是否超过限量。3试剂与材料3.1盐酸。3.2冰乙酸：分析纯，配成12%（m/m）乙酸溶液；量取12mL冰乙酸，用水稀释至100mL。3.3甘油(CH2(OH)CH(OH)CH2(OH))：分析纯。3.4硝酸铅：分析纯。3.5硝酸：分析纯。3.6硫化钠：分析纯。4仪器、设备4.1甘埚：50mL。4.2纳氏比色管：50mL。4.3量筒：100，50，20mL。4.4移液管：10，2mL4.5容量瓶：1000，10mLc4.6可调电炉。4.7恒温水浴。4.8高温炉。4.9上血天平：载量200g；感量0.2g。4.10白钢刮刀。5试验步骤5.1铅标准原液的配制准确称取159.8mg硝酸铅溶解于少量水及1mL硝酸中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液的配制与保存需使用不含有可溶性铅盐的玻璃容器。溶液为1mL含0.1mg铅。此溶液保中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施371 SH/T0128—92存期为两个月，当有浑浊和沉淀物产生时应重新配制。5.2铅标准溶液的配制取铅标准原液10mL，加水稀释至100mL，此溶液为1mL含铅0.01mg，使用前配制。5.3硫化钠溶液的配制在I0mL蒸馏水中加人5g硫化钠，再加入30mL甘油，充分混合溶解。注：为了防止硫化钠溶液在空气中氧化，加入甘油作为安定剂。为防止硫化钠逐渐地变成黄色的多硫化物和多硫逐酸盐而降低了生成硫化物的能力，最好在配制后的三个月内使用并保存在阴凉处。如发色时出现不正常情况时，需重新配制硫化钠溶液。5.4试样的处理取待测试样2.0g置于埚内，放在石棉板孔上或电炉上，在通风橱中缓慢加热至炭化，然后，移入高温炉中，于450~550℃使其完全灰化，灰化时间不少于2h，冷却至室温后，加人盐酸2mL并在水浴上蒸于，在残留物中加人冰乙酸溶液2mL，全部移人钠氏比色管中，加水至50mL，以此作为检测液。注：必须控制加热，以避免样品因体积膨胀和燃烧雨溢出培蜗外。5.5取铅标准溶液2.0mL于50mL钠氏比色管，加人冰乙酸溶液2mL，再加水至50mL，以此作为参比液。分别在检测液和参比液中加人1滴硫化钠溶液，混合均匀，放置5min后，以白纸（或者白色板）作为背景，把两个纳氏比色管保持垂直并列，取下塞子，从上方观测和比较溶液呈色的深度。检测液的颜色不能超过参比液的颜色。注：发色后放置时间为5min是最适宜的，约经10min后，由于硫的析出开始产生白色的浑浊，影响正确的观测。还要求检测液和参比液同时发色。6试验结果的表述平行测定两个结果均不超过参比液的额色报告该试样的重金属含量不大于10ppm（m/m），反之则大于10ppm(m/m）。附加说明：本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人张巧歌、王桂荣。本标准等效采用日本《药典》中“石蜡重金属试验法”。自本标准实施之日起，原国家标准GB8027一87石蜡重金属试验法》作废。372