SH 0411-1992液体石蜡中芳香含量测定法(比色法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0411—92液体石蜡中芳香烃含量测定法(比色法)代替 SY 2857—821 主题内容与适用范围本标准规定了用分光光度比色测定液体石蜡中芳烃含量的方法。本标准适用于测定芳香烃含量小于1kg的不含醇和烯烃的液体石蜡。若液体石蜡中芳香烃含量大于1g/kg，则应先用无芳香烃液体石蜡稀释。2方法提要用硫酸-甲醛试剂与芳香烃作用显色，鼎色后的溶液在一定的条件下,以比色法测定含量。3 试剂与材料3.1硅胶:30～100目,色谱用细孔硅胶。3.2硫酸：分析纯。3.3甲醛溶液：分析纯。3.4无水乙醇：化学纯。3.5石油醚：30～60℃，无芳香烃。3.6硫酸-甲醛试剂的配制将硫酸和甲醛溶液按99.5：0.5(m/m)混合均匀，试剂保存在棕色细颈磨口瓶中。如发现试剂有颜色或沉淀析出时，不能继续使用。4仪器、设备4.172型分光光度计。4.2注射器：50μL 和1mL。4.3名容量瓶：10mL。4.4称量瓶：30mm×60mm。4.5分液漏斗：250mL。4.6秒表。4.7洗耳球。4.8 漏斗。4.9分析天平。4.10折光仪。4.11恒温烘箱。4.12定性白瓷板。4.131吸附柱（见下图）。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施491 SH/T 0411-92255分析步骤5.1硅胶的活化取30～100目的硅胶，用蒸馏水在搅拌下煮沸洗数次，用硝酸银检验至无氯根并呈中性为止。然后在恒温箱中于100～110℃下烘干，再在150～160℃下活化5h以上，取出后立即置于干燥器中冷却，测其活性（见附录A），当活性大于10时即可使用。5.2制取无芳香烃液体石蜡和提纯芳香烃5.2.1根据硅胶和液体石蜡之比向已装好硅胶(向吸附柱中装硅胶时要上下均勾，松紧适宜)的吸附柱中注人一定量的液体石蜡(实际注入量要略少于理论注入量)，使之通过硅胶自然下流，并收集脱芳香烃液体石蜡。分段收集无芳香烃液体石蜡，不断用硫酸-甲醛试剂进行检验，一旦显色，立即停止收集，这时所得之液体石蜡即为无芳香烃液体石蜡。5.2.2制取无芳香烃液体石蜡后，液体石蜡中的芳香烃被吸附柱内的硅胶吸附，这时向吸附柱内加入已知折光率的无芳香烃石油醚，冲洗残存于硅胶上的非芳香烃组分。当流出液的折光率与无芳香烃石油醚的折光率相同时，再以经过干燥过的压缩空气把吸附柱内石油醚吹尽。5.2.3吸附柱内石油醚吹尽后,再向吸附柱内加入无水乙醇作顶替剂,把硅胶上的芳香烃脱附下来，脱附下来的液体用蒸馏水在分液漏斗中洗涤4～5次，除去乙醇，然后将芳香烃用定量滤纸过滤以除去微量水分。所得组分为纯芳香烃，纯芳香烃的平均折光率在20℃时应大于1.4900。5.3绘制工作曲线5.3.1用从预测液体石蜡中提纯的芳香烃和无芳香烃液体石蜡按含量为0,0.2,0.40.6,0.8和1.0g/kg配制成一系列标准溶液。考虑温度变化对测定结果的影响，标准溶液应在温度为25℃左右时配制。5.3.2用微量注射器吸取上述标准溶液各50μL分别置于洁净、干燥的六个10mL容量瓶中，用滴定管加入硫酸-甲醛试剂，至容量瓶的刻线为止，塞紧容量瓶的磨口塞立即用手剧烈摇动4～5次，然后以每分钟100～110次的频率手摇振荡2min或置于振荡机中以每分钟160～200次的频率振荡3min，倒入光径3cm的比色皿中（比色血皿吸光度应接近），静置10min(此时打开比色计进行稳压)后，以无芳香烃液体石蜡为空白，在一定波长和输出电压下进行比色，记录其吸光度。5.3.3以测得的结果和相对应的芳香烃浓度为坐标，绘制吸光度芳香烃浓度工作曲线。5.3.4若更换原料油或光电比色计，应另作工作曲线。492 SH/T 0411--925.3.5试样中芳香烃含量小于1g/kg时，按5.3.2的操作步骤测得吸光度，从工作曲线直接查得相对应的芳香烃含量。5.3.6试样中芳香烃含量大于1g/kg时，则先测定试样的折光率，估计出试样中的芳香烃含量，再用无芳香烃液体石蜡作为稀释剂，使试样稀释到芳香烃含量小于1g/kg，再按5.3.2进行测定，并记下稀释倍数。6分析结果的表述6.1试样中芳香烃含量小于1g/kg时，用测得的吸光度在工作曲线上直接查得相对应的芳香烃含量。6.2试样中芳香烃含量大于1g/kg时，其芳香烃含量X按下式计算：X=(n-+1)X,式中：n一一稀释增加倍数;X,一一稀释后芳香烃含量，g/kg。6.3以g/kg报告试样中芳香烃含量，取重复测定两个结果的算术平均值,取正数值作为试样的结果。7精密度重复性：重复测定的两个结果间的差数，不应大于下列数值。芳香烃含量，g/kg允许差数，g/kg小于或等于101g/kg大于10较小结果的10%493 SH/T 0411-92附录A硅胶活性测定法(补充件)A1 仪器、设备A1.1