SH 0297-1992添加剂中钙含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0297--92添加剂中钙含量测定法代替 SY 2678-82主题内容与适用范围本标准规定了用络合滴定测定添加剂中钙含量的方法。本标准适用于含钙添加剂。钡、锌元素的存在对测定有干扰。2 引用标准SH/T 0079石油产品试验用试剂溶液配制方法3方法概要试样在高温灼烧后，用盐酸溶解残渣。在pH大于12.5的条件下，加入一定量的镁，再加钙指示剂后，用·EDTA 标准滴定溶液进行滴定。4 仪器与材料4.1仪器4.1.1瓷：30mL。4.1.2滴定管:25mL。4.1.3锥形烧瓶：250mL。4.1.4 移液管:20mL。4.1.5称量瓶：10mL。4.1.6表面血:直径 9cm。4.1.7容量瓶：1000mL。4.1.8量筒:10mL。4.1.9烧杯：50mL。4.1.10带橡胶套玻璃短棒。4.1.11高温炉：能加热并恒定于800±25℃。带有热电偶和刻度为1000℃、分度不大于25℃的毫伏计。4.1.12天平：感量为0.1mg。4.2材料定量滤纸：直径9cm。5 试剂5.1盐酸：分析纯。配成19%(m/m)盐酸溶液。5.2氢氧化钠：分析纯。配成100g/L氢氧化钠溶液。5.3氯化镁：分析纯。配成2g/L氯化镁溶液。5.4氯化钠：分析纯。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施266 SH/T: 0297--925.5乙二胺四乙酸二钠：分析纯。按SH/T 0079配成c(EDTA)=0.01mol/L的EDTA 标准滴定溶液，并标定其浓度。5.6三乙醇胺:分析纯。配成40%(V/V)三乙醇胺溶液。5.7钙指示剂：称取0.1g钙指示剂和10g氯化钠，混合研磨均匀后，贮存在带磨口塞的广口瓶中（使用期为半年)。5.8孔雀石绿指示剂:配成1g/L.乙醇指示液。6 试验步骤6.1在30mL瓷埚中，称取约相当于5mg钙的试样，称精确至0.0002g（一般钙添加剂称取约0.1g)。6.2把半张定量滤纸卷戏带有引火芯的圆锥体，立放在盛有试样的瓷埚中，将大部分试样表面罩住。6.3将瓷蜗放在电炉上加热，在冒出大量油烟后，引燃圆锥体滤纸的引火芯，燃去其可燃物后，再将瓷埚放在800土25℃高温炉中灼烧10min，取出。冷却后，先用少量蒸馏水润湿，再用约2mL盐酸溶液（5.1条）溶解灰分，再将溶液移入250ml锥形烧瓶中，加1滴孔雀石绿指示液（5.8条），用氢氧化钠溶液(5.2条)中和，使溶液由蓝色变绿色直至无色。6.4加入约0.1g钙指示剂（5.7条）、约5mL氯化镁溶液（5.3条）和约0.5mL三乙醇胺溶液（5.6条），然后用EDTA标准滴定溶液(5.5条)滴定至溶液由红色变为蓝色。7 计算试样的钙含量X[%(m/m))按下式计算：X= : VX 0. 040 08 c: VX4. 008X 100:mm式中：c-一EDTA 标准滴定溶液(5.5条)的实际浓度，mol/L;V一滴定时消耗的 EDTA 标准滴定溶液(5.5 条)的体积,mL;一试样的质量，g，m0.04008与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L相当的以克表示的钙的质量。8精密度重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于下列数值。钙含量，%(m/m)重复性,%(m/m)50. 250.39 报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由兰州炼油化工总厂负资起草。本标准首次发布于1977 年。267