SN 1392-2004进出口肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1392-2004进出口肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量检验方法Determination of MCPA and MCPBresidues in meat and meat products for import and export2004-06-01发布2004-12-01实施中华人民共和国发布615国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1392-2004前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国天津出人境检验检疫局、天津中医学院第一附属医院起草。本标准主要起草人：林安清、许泓、唐丹舟、垢静。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1392—2004进出口肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量检验方法1范围本标准规定了进出口肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量检验的抽样、制样和气相色谱质谱测定方法。本标准适用于进出口冻分割牛肉中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量抽样数量见表1。表1单位为件批量最少抽样数11~25526250152511 000201 001~2 5002.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。肉及肉制品：从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放人清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，则可用锋利刀(用酒精灭菌过)在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样，混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备肉及肉制品：从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装人洁净容器内。密封作为试样,标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。2.5试样保存将试样于一18℃冷冻保存。3测定方法3.1方法提要在酸性条件下，用三氯甲烷提取组织中残留的2甲 4氯、2甲 4氯丁酸及其钠盐，并转移至碱液中，1 SN/T 1392--2004用有机溶剂洗涤后再将其酸化，2甲4氯、2甲4氯丁酸再用三氯甲烷提取。蒸除溶剂将其甲酯化，用气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1三氯甲烷：重蒸馏。3.2.2 乙醇。3.2.3正已烷：重蒸馏。3.2.4 甲醇。3.2.5 乙醚:重蒸馏。3.2.6硫酸-水（1+9：用优级纯浓硫酸配制。3.2.7氢氧化钠：优级纯。3.2.8氢氧化钠溶液（30g/L)：称取30g氢氧化钠（3.2.7)溶于1000mL蒸馏水。3.2.9氯化钠：优级纯，于600℃灼烧4h，贮于具塞瓶中。3.2. 10饱和氯化钠溶液：用足量氯化钠（3.2.9)溶解于蒸馏水中直至不溶解。3.2. 11无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。3.2. 12硫酸钠溶液（40g/L）：称取4g无水硫酸钠（3.2.11)溶解于100mL蒸馏水中。3.2.13三氟化硼-乙醚溶液：市售，避光保存。3.2. 14甲酯化溶液:将三氟化硼-乙醚(3.2.13)和甲醇,于15℃下预冷后,将 30 mL冷三氟化硼-乙醚试剂和120 mL冷甲醇混合，于0～4℃储存备用。3.2.152甲4氯、2甲 4氯丁酸标准品：纯度≥99%。2甲4氯、2甲4氯丁酸标准溶液：准确称取适量的2甲4氯、2甲4氯丁酸标准品，用甲醇配制成浓度为0.1 mg/mL标准储备溶液。再以甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱-质谱联用仪。3.3.2高速均质器。3.3.3心形瓶:250 mL。3.3.4密封试管：15 mL,带螺旋盖（配聚四氟乙烯内衬密封垫）。3.3.5恒温水浴箱。3.4测定步骤3.4.1提取及净化称取搅碎混匀的试样约20g（精确到0.01g)于锥形瓶中，加15mL乙醇、5mL硫酸-水（3.2.6）、10g氯化钠(3.2.9)和100mL三氯甲烷(3.2.1)。在高速均质器上均质提取5min。通过快速滤纸过滤，滤液收集于250mL分液漏斗中。用约50mL三氯甲烷分三次洗涤锥形瓶及滤渣，合并洗液于分液漏斗中，于上述分液漏斗中加25mL氢氧化钠溶液（3.2.8)和50mL蒸馏水，再加人10mL饱和氯化钠（3.2.10）。此时水相pH应大于12，否则应补加适量氢氧化钠溶液（3.2.8)对于极易乳化的样品可再补加约3g氯化钠（3.2.9)，振摇提取2min。静置分层，弃去