SN_T 2263-2017煤或焦炭中砷、溴、碘的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T替 SN/T 2263—2009煤或焦炭中砷、溴、碘的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of arsenic, bromine and iodine in coal and coke--Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)2018-03-01实施2017-07-21 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局1093315刮涂层查真代 SN/T 2263—2017前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准代替SN/T2263--2009《煤或焦炭中砷、漠、碘的测定电感耦合等离子体质谱法》。与SN/T2263--2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：重新规定了标准中溴和碘的测定范围；修改了“4试剂与材料”，增加了“4.4氨水”；修改了“4试剂与材料”,清洗液修改为“取5mL氨水（4.4），置于500mL塑料容量瓶中，加水混匀”；修改了“5仪器”，增加了5.4塑料容量瓶，100mL”；修改了7.4标准溶液工作曲线绘制”，标准溶液浓度修改为标1：15，30，15，10；标2：30，60，30,10;标3：100,200,100,10。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张琳琳、徐杰、王兵、周海明、朱志秀、孙明星。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 2263--2009。 SN/T 2263--2017煤或焦炭中、溴、碘的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定煤或焦炭样品中砷、溴和碘的方法。本标准适用于煤或焦炭中的砷、溴、和碘的电感耦合等离子体质谱法测定。其测定范围：砷为0.30 mg/kg~～200 mg/kg; 溴为 50 mg/kg~300 mg/kg;碘为 10 mg/kg~200 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T474煤样的制备方法GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备3方法提要试样先经硝酸预消解，然后采用高温压力微波密闭消解混合酸溶处理，再经氧化剂稳定，稀释定容后，用铟做内标进行ICP-MS测定，以质荷比强度与其元素浓度的定量关系，测定样品中砷、溴和碘含量。4试剂与材料除非另有说明，本标准仅使用分析纯及以上的试剂，水为二次蒸馏水或相当纯度的水。如果有条件，可选用亚沸蒸馏水。4.1硝酸(优级纯，0=1.42 g/mL)。4.2氢氟酸（分析纯,HF≥40%）。4.3过氧化氢（分析纯，H2O2≥30%）。4.4氨水。4.5硼酸。4.6硝酸（1+1）。4.7硝酸（1/9）。4.8四氟硼酸，50%（质量分数）。过硫酸钠，10%（质量分数）。准确称取过硫酸钠10g溶于90mL水的烧杯中，存于棕色试剂瓶4.9中,现用现配。4.10砷元素标准储备溶液：砷质量浓度为1000ug/mL。直接购买有标准物质证书且在有效期内的元素标液。4.11溴元素标准储备溶液：溴质量浓度为1000μg/mL。直接购买有标准物质证书且在有效期内的元素标液。1 SN/T 2263—20174.12，碘元素标准储备溶液：碘质量浓度为1000μg/mI。直接购买有标准物质证书且在有效期内的元素标液。4.13钢标准储备液：铟质量浓度为1000 ug/mL，直接购买有标准物质证书且在有效期内的元素标液。4.14砷标准工作溶液：质量浓度均为1 μg/mL。准确移取砷元素标准储备液（4.10)于100ml容量瓶中,加人 2 mL硝酸（4.1），再用水逐级稀释定容。密闭、避光，室温下可保存 30d。4.15溴标准工作溶液：质量浓度均为1ug/mL。准确移取溴元素标准储备液（4.11)于100mL容量瓶中，加人 2 mL硝酸（4.1）,再用水逐级稀释定容。密闭、避光，室温下可保存 30 d。4.16碘标准工作溶液：质量浓度均为1μg/mI。准确移取碘元素标准储备液（4.12）于100mL容量瓶中，加人2 mL硝酸（4.1）,再用水逐级稀释定容。密闭、避光，室温下可保存30d。4.17铟标准工作溶液，质量浓度均为1μg/mL。准确移取铟元素标准储备液（4.13)于100mL容量瓶中,加人2 mL硝酸（4.1）,再用水逐级稀释定容。密闭、避光，室温下可保存 30 d。4.18高纯氩气：纯度大于99.999%。4.19清洗液：取5mL氨水（4.4），置于500mL塑料容量瓶中，加水混匀。5仪器5.1电