NYT 1679-2009植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 65.100.01G 23NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1679—2009植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留的测定液相色谱一串联质谱法Determination of carbamate pesticide residues invegetable foods by LC-MS/MS2009-05-01实施2009-03-09 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1679—2009前言本标准的附录 A、附录 B、附录 C 为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：农业部热带农产品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：吴莉宇、徐志、韩红新、黄凯、杨秀娟 NY/T 1679—2009植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留的测定液相色谱一串联质谱法1 范围本标准规定了植物性食品中抗蚜威、硫双威、灭多威、克百威、甲萘威、异内威、仲丁威和甲硫威残留的液相色谱一串联质谱联用测定方法。本标准适用于蔬菜、水果中上述8种氨基甲酸酯类农药残留量的测定。本标准方法检出限：抗蚜威为0.001mg/kg、硫双威为0.003mg/kg、灭多威为0.020mg/kg、克百威为0.001mg/kg、甲萘威为0.010mg/kg、异丙威为0.005mg/kg、仲丁威为0.005mg/kg、甲硫威为0. 003 mg/ kg.2 原理试样用乙腈提取，提取液过滤后浓缩，以固相萃取柱净化，采用电喷雾离子源一液相色谱一串联质谱测定，外标法定量。3规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验用水规格和试验方法GB/T 8855新鲜水果和蔬菜的取样方法4试剂与材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1 水,符合 GB/T 6682 ，二级。4.2 乙腈。4.3二氯甲烷。4.4甲醇(色谱纯）。4.5氯化钠。4.6甲醇十二氯甲烷溶液(1十99)。4.7 乙酸铵。4.8无水硫酸钠。4.9固相萃取柱：氨基柱，容积 6 mL,填充物500mg。4.10氨基甲酸酯类农药标准品(纯度≥95.0%）:8种农药的中英文名称和分子量参见附录A。4.11流动相A:称取0.385g乙酸铵（4.7)溶解于1000mL的水中，配成浓度为5mmol/L的乙酸铵溶液，过0.45μm水相滤膜。4.12流动相B:色谱纯甲醇过0.45μm有机相滤膜。4.13标准储备液：分别称取10mg(精确到0.1mg)氨基甲酸酯类农药标准品（4.10)，用甲醇（4.4)溶Y NY/T 1679—2009解并定容至10mL，配制成为1g/L的标准储备液。该储备液在避光、4℃条件下可保存6个月。4.14标准工作溶液：按照每种农药在仪器上的响应强度，配制相应质量浓度的标准工作溶液。5仪器设备5.1液相色谱一串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2高速匀浆机:最大转速24 000 r/min。5.3氮吹仪。5.4旋转蒸发器。5.5离心机：最大转速5000 r/min。6分析步骤6.1试样制备按GB/T8855抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样,放人分装容器中一16℃～一20℃条件下保存，备用。6.2提取称取10.00g试样于150mL高型烧杯中，加人40mL乙腈，用匀浆机15000r/min匀浆2min，用滤纸过滤，收集滤液于底部放有5g氯化钠的100mL离心管中涡旋1min,静置片刻，离心2min(4000r/min），使乙腈相与水相分离，吸取20 mL乙腈相，40℃旋转蒸发至近干,残渣用2mL甲醇十二氯甲烷（1十99)溶液溶解，待净化。6.3净化将固相萃取柱用4.0mL甲醇十二氯甲烷(1+99)溶液预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层面时,立刻加入样品溶液，用15mL离心管收集滤液，用2mL甲醇十二氯甲烷(1十99)溶液洗烧杯后过柱，并重复次，将离心管置于氮吹仪上，50℃水浴条件下蒸发近干，用甲醇准确定容至2.5mL。在混合器上混匀后，用 0.45μm滤膜过滤,待测。8 种氨基甲酸酯类农药检测离子和保留时间参见附录 B。6.4　测定6. 4. 1参考条件a）色谱柱:色谱柱为 AtlantisTM 1)dCis（5μum,2.1mmX150 mm)或相当者;b)洗脱程序见表1;c)）进样量：10μL;d)扫描方式：分段多事件扫描(正离子)；e）检测方法:多反应监测；f）毛细管电压3.50kV；g)离子源温度120℃；h）脱溶剂温度350℃；i