SN_T 0621-2013出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0621--2013代替 SN/T 0621-1996出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法Determination of hydrocarbon in beeswax for export2013-03-01发布2013-09-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂离街 SN/T 0621-2013言前本标准按照GB/T1.1~-2009给出的规则起草。本标准代替SN/T0621—1996《出口蜂蜡中碳氢化合物测定方法》。本标准与SN/T0621—1996相比，做了编辑性修改。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：杨志勇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 0621-1996。 SN/T 0621—2013出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法1范围本标准规定了出口蜂蜡中碳氢化合物含量的测定方法。本标准适用于出口蜂蜡中碳氢化合物的测定。测定范围：14%～40%（质量分数）。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定SN/T 1107，出口蜂蜡检验规程3方法提要试样用石油醚溶解，通过硅胶柱。蜂蜡中的酯类、酸类等极性物质被硅胶吸附，分离出非极性的碳氢化合物。以重量法定量。4 试剂4.1硅胶：层析用100～200目。使用前于125℃烘箱中活化5h～6h,取出置于干燥器中备用。4.2石油醚：分析纯。沸程30℃～60℃（重蒸馏）。警告石油醚为易燃易爆物品，整个操作需在通风橱中进行。4.3石油醚：分析纯。沸程60℃～90℃（重蒸馏）。警告‧石油醚为易燃易爆物品，整个操作需在通风橱中进行。5仪器设备5.1分析天平：感量为0.000 1g。5.2恒温水浴锅：温度为100℃2℃。5.3恒温烘箱：温度为125℃±3℃。5.4干燥器：装有变色硅胶。5.5层析柱：长 30 cm～40 cm，内径2 cm,具磨口活塞和砂芯。6抽样和制样6.1抽样按 SN/T1107进行。1 SN/T 0621---20136.2样品制备从6.1扦取的每块样品上切取蜂蜡约2g，放人蒸发Ⅲ中于80℃水浴上熔化，用玻璃榉充分搅拌均匀，冷却后取出蜡块，用小刀削取蜡屑，混合均匀备用。7 分析步骤7.1称取样品（6.2)约0.5g，精确至0.0001g，放人100ml.烧杯中，加人石油醚（4.3)30ml，用玻璃棒搅拌使其溶解，在45℃水浴温热使样品完全溶解，待过柱用7.2将20g硅胶（4.1)倒人200ml烧杯中，加人50mL石油醚（4.2）边搅拌边倒人层析柱（5.5），除去柱内气泡，当石油醚降至硅胶表面时，将试样溶液（7.1)转移至层析中，待液面接近硅胶表面，用75mL石油醚（4.2)分三次洗脱层析柱。印石油醚（4.2)洗涤烧杯和45C水浴上温热的玻璃棒。调节活塞，控制流速为每分钟20～25滴。洗脱液接收于经105℃～～110℃恒重过的接收瓶中。用约40℃的石油醚（4.2)25mL冲洗柱下端析出的碳氢化合物到接收瓶中。7.3用直角玻璃接头把接收瓶和冷凝管连接起来，通人冷凝水，于90℃水浴上蒸发洗脱液并回收石油醚。蒸至近干时，接收瓶置于沸水浴上蒸约10min，拭去瓶外水渍，移人105℃～110℃烘箱内干燥至恒重后，取出放人干燥器中冷却至室温称量。7.4　空白试验：随同样品做空白试验。8结果计算按式（1)计算蜂蜡中碳氢化合物的质量分数，计结果的数字修约按GB/T8170的规定进行。ntm2mo2X-100(1)m式中:碳氢化合物质量分数1%w接收瓶和碳氢化合物质量，单位为克（g)；m2接收瓶质量，单位为克g）m1空白值质量，单位为克（g；mo试样质量，单位为克（g）m -9精密度见表1。表１精密度水平范围重复性(r)再现性(R)14% ~40%0. 312 9-+0. 000 582w0.170 40.038 65w2 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法SN/T 0621—2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100015）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×1230　1/16　印张 0.5　字数 6千字2013年8月第一版　2013年8月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-25921SN/T 0621-2013