SN_T 0448-2011进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0448--2011代替 SN 0448-1995进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法Determination of arsenic, lead, mercury , cadmium in foodstuffs-ICP-MS method2011-07-01实施2011-02-25 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0448-2011前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN0448-1995《出口食品中汞和砷的测定》。本标准与SN0448-1995相比，主要技术变化如下：修改了标准的名称；修改了砷铅汞镉残留的消化方法，消化方法改为微波消化和密闭高压消化方法。修改了砷铅汞镉残留的检测方法，检测方法改为ICP-MS法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：高健会、肖亚兵、苏毅、王伟、赵婷、王淞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0448—1995. SN/T 0448—2011进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法1范围本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法（以下简称ICP-MS法)测定进出口食品中砷、铅、汞、镉含量的方法。本标准适用于进出口食品（不包括食品添加剂)中砷、铅、汞、镉含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经硝酸-过氧化氢消解，进行ICP-MS测定ICPMS由离子源和质谱仪两个主要部分构成，试样溶液经过雾化由载气送人ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进人质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定质荷比，质谱积分面积与进人质谱仪中的离子数成正比，即试样中元素浓度与质谱的积分面积成正比。与标准系列比较定量。4试剂和材料4.17硝酸(70%，质量浓度）：MiOS级高纯试剂。4.2硝酸（2+98体积比）：取20mL硝酸慢慢加入980mL超纯水中。4.3过氧化氢（30%，质量浓度）：MOS级高纯试剂。4. 4 内标溶液(°Li. Sc. Ge. Y. In. Tb. Bi):10 mg/L。4.5内标溶液(°Li.Sc.Ge.Y.In.Tb.Bi)1 mg/L:分取内标储备溶液5 mL 于 50 mL容量瓶中,用硝酸（2+98)稀释至刻度，此溶液浓度为1mg/L。4.6砷、铅、汞、镉、金元素标准储备溶液：分别为 100 μg/mL。4.7砷、铅、镉元素混合标准溶液10 μg/mL：分别取元素标准储备溶液5mL于50mL容量瓶中，用硝酸(2+98)稀释至刻度，此溶液浓度为10 mg/L。4.8汞、金元素混合标准溶液 2 μg/mL:分别取汞、金元素标准储备溶液 1 mL 于 50 mL容量瓶中，用硝酸（2十98)稀释至刻度，此溶液浓度为2mg/I。4.9去离子水:分析用水 GB/T 6682 中的一级水，电阻率≥18.2 Mα/cm。4.10液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。4.11高纯氨气（纯度≥99.999%）。 SN/T 0448—20115仪器5.1·电感耦合等离子体质谱分析仪（仪器参数及使用条件参见附录A）。5.2微波消解炉(微波消解条件参见附录B)。5.3密封消解罐（聚四氟乙烯材料特制）。5.4超纯水机。5.5恒温干燥箱（300℃）。6分析步骤6.1试样消解在采样和制备过程中应注意不使试样受到污染。所有玻璃器Ⅲ及消化罐均需要以(1十4)硝酸浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。根据试样状态，一般液体试样称取 2.0 g～5.0g(精确至0.01g），固体试样称取0.5 g～1.0 g（精确至0.01g）。将试样置于聚四氟乙烯消化罐(5.3)中,加人4mL硝酸(4.1）,浸泡1h,再加人1mL过氧化氢（4.3)，盖上密封盖，放人恒温干燥箱或微波消解炉（5.2)中，调节恒温干燥箱温度140℃～160℃加热3h～4h微波消解炉功率和加热时间至最佳程序，参见附录B,消解结束后，冷却，将消化液转移至50mL容量瓶中，用去离子水冲洗消化罐内壁3次以上，稀释至刻度，混匀，待测。可根据样品中元素的实际含量适当稀释样液，确定稀释因子。取与消化试样相同量的硝酸（4.1)和过氧化氢（4.3），按同一试样消解方法做试剂空白试验。6.2标准系列制备取 10 ug/mL砷、铅、镉元素混合标准溶液、2 μg/mL汞、金标准