SH 0179-1992轻质石油产品浊点和结晶点测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0179-92轻质石油产品浊点和代替ZBE31008—88结晶点测定法1主题内容与适用范围本标准规定了试样经冷却测定其浊点和结晶点的方法。本标准适用于未脱水或脱水的轻质石油产品。2引用标准GB514石油产品试验用液体温度计技术条件3方法概要试样在规定的试验条件下冷却，并定期地进行检查，当试样开始呈现浑浊时的最高温度作为浊点；用肉眼看出试样中有结晶出现时的最高温度作为结晶点。4仪器与材料4.1仪器4.1.1双壁玻璃试管（见图）：试管上端的两条支管，可以焊闭或开。使用支管开的仪器时，要在试管夹层内注入0.5～1mL的无水乙醇，以防试管夹层内凝结水滴。4.1.2搅拌器（见图）：用铝或其他金属丝制成，利用手摇、机械或电磁搅拌。4.1.3广口保温瓶或圆筒形容器：高度不低于220mm，直径不小于120mm，要具有保温层。容器的盖（木制或厚纸板制）上有插试管、温度计和加入干冰的孔口。也可用半导体致冷器。4.1.4水银温度计：符合GB514要求，供测量不低于一30℃的试样温度用。4.1.5低温液体温度计：符合GB514.要求，供测量低于一30℃的试样温度用。4.1.6低温液体温度计：具有低于一80℃的刻度，供测量冷剂温度用。4.1.7试管架：供放置双壁试管用。4.2材料4.2.1干冰（固体二氧化碳）。4.2.2 工业乙醇。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准495 SH/T 0179-—922125~33Φ35 ~ 431一环形标线；2一搅拌器；3一温度计5试剂5..1无水乙醇：化学纯。5.2硫酸钠或氯化钙：化学纯。6＇未脱水试样浊点和结晶点的测定6.1试样应当保存在严密封闭的瓶子中。在进行测定前，摇荡瓶中的试样，使其混合均匀。6.2测定时，准备两支清洁、干燥的双壁试管。第一支试管是装贮用冷剂试验的试样。如果试管的支管未经焊闭，需在试管的夹层中注入0.5～1mL的无水乙醇。将按6.1条准备好的试样注入试管内，装到标线处。第二支试管也用试样装到标线处，作为标准物。每支试管要用带有温度计和搅拌器的橡胶塞塞上，温度计要位于试管的中心，温度计底部与内管底部距离15mm。6.3在装有低温温度计的冷剂容器中，注入工业乙醇，再徐徐加入干冰（若用半导体致冷器时，可调节电流），使温度下降到比试样的预期浊点低15士2℃。将装有试样的第一支试管通过盖上的孔口，插入冷剂容器中。容器中所贮冷剂的液面，必须比试管中的试样液面高30~40mm。6.4浊点的测定。在进行冷却时，搅拌器要用每分钟60～200次（搅拌器下降到管底再提起到液面作为搅拌一次的速度来搅拌试样。使用手摇搅拌器时，连续搅拌的时间至少为20s，搅拌中断的时间不应超过15 s。496 SH/T 0179—92在到达预期的浊点前3℃时，从冷剂中取出试管，迅速放在一杯工业乙醇中浸一浸；然后在透光良好的条件下，将这支试管插在试管架上，要与并排的标准物进行比较，观察试样的状态。每次观察所需的时间，即从冷剂中取出试管的一瞬间起，到把试管放回冷剂中的一瞬间止，不得超过12s。如果试样与标准物比较，没有发生异样（或有轻微的色泽变化，但在进一步降低温度时，色泽不再变深，这时应认为尚未达到浊点），将试管放入冷剂中，以后每经1℃就观察一次，仍要同标准物进行比较，直至试样开始呈现浑浊为止。试样开始呈现浑浊时，温度计所示的温度就是浊点。6.5如果只检查试样的浊点是否符合标准的要求，就按6.2条和6.3条的规定，在浊点前1℃和规定的浊点上进行观察。6.6结晶点的测定。在测定浊点后，将冷剂温度下降到比所测试样的结晶点低15士2℃，在冷却时也要继续搅拌试样。在到达预期的结晶点前3℃时，从冷剂中取出试管，迅速放在一杯工业乙醇中浸一浸，然后观察试样的状态。如果试样中未呈现晶体，再将试管放入冷剂中，以后每经1℃观察一次，每次观察所需的时间不应超过12s。当燃料中开始呈现为肉眼所能看见的晶体时，温度计所示的温度就是结晶点。注：在进行第二次测定时，要在同一天从同一只瓶子中取用未经测定的试样。7脱水试样浊点的测定7.1在试验前，将试样用干燥的滤纸过滤。如果试样中含有水，必须预先脱水。脱水的手续是在试样中加入新熳烧过的粉状硫酸钠，或加入新烧过的粒状氯化钙，摇荡10～15min；试样澄清后，再经干燥的滤纸过滤。然后按6.2条的规定安装试管。7.2＇将装有试样与温度计的试管放入80～100℃的水浴中，使试样温度达到50土1℃。7.3在装有低温温度计的冷剂容器中注入工业乙醇，再加入干冰，使冷剂的温度下降到比试样的预期浊点低10士2℃。容器中冷剂的液面，必须比试管中的试样液面高30~40mm。7.4将装试样的试管从水浴中取出，垂直地固定在支架上，在室温中静置，直至试样冷却至30～40℃，再将