YS_T 1046.4-2015铜渣精矿化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法.pdf

ICS 77.120.60YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1046.4--2015铜渣精矿化学分析方法第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of copper slag concentrates-Part 4 : Determination of iron content--Potassium dichromate titration method2015-04-30 发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准铜渣精矿化学分析方法第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法YS/T 1046.4---2015*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 总编室：（010行中心：(010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本880×123001/16　印张0.5字数 ９千字2015年11月第一版　2015年11月第一次印刷书号：155066·2-29154如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 1046.4---2015前言YS/T1046--2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分：第1部分：铜量的测定碘量法；一第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金重量法；第3部分：硫量的测定燃烧滴定法；一一第 4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；-第5部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法;第7部分：砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第4部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分参加起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、中条山有色金属集团有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、湖南有色金属研究院、北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：王晋平、李琴美、张钊、陈小燕、刘艳、李玉琴、范丽新、张彩枝、万双、侯丹、陈云红、陈兰、杨春林、郭宏、刘君侠、庞文林、杨萍。I YS/T 1046.4--2015铜渣精矿化学分析方法第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法1 范围YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中铁量的测定方法。本部分适用于铜渣精矿中铁量的测定。测定范围为23.00%～40.00%。2方法提要试料经用盐酸、硝酸、硫酸溶解，氨水-氯化铵沉淀铁与基体铜分离，在盐酸介质中，用氯化亚锡还原大部分铁，剩余少量铁由钨酸钠作指示剂用三氯化钛还原，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至终点。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氯化铵。3.2 盐酸(p=1.19 g/mL)。3.3 盐酸(1+1)。3.4盐酸(5+95)。3.5 硝酸(p一1.42 g/mL)。3.6 硫酸(p-1.84 g/mL)。3.7 磷酸(p=1.69 g/mL)。3.9硫磷混酸：将150mL硫酸（3.6)缓慢注人600mL水中，并不断搅拌混匀，冷至室温，加人150mL磷酸（3.7），混匀。3.10 氨水(p=0.88 g/mL)。3.11氨水洗液：用水稀释10mL氨水（3.10)至100mL。3.12过氧化氢溶液（30%）。3.13氟化氢铵饱和溶液。3.14氯化亚锡溶液（50 g/L）：称取5g氯化亚锡溶于20mL热盐酸（3.2）中，用水稀释至100mL，混匀。现用现配。3.15钨酸钠溶液（250 g/L）：称取 25 g钨酸钠溶于适量水中，加人 5 mL磷酸（3.7），用水稀释至100 mL.3.16三氯化钛溶液（1+10）：移取3mL三氯化钛溶液［15%～20%（体积分数）］，用盐酸（3.3）稀释至30 mL。用时现配。3.17铁标准溶液（0.025mol/L）：称取1.3950g金属铁（wz≥99.99%）于500mL锥形烧杯中，在颈 YS/T 1046.4—2015口放一漏斗。慢慢加入35mL盐酸（3.3），低温溶解，冷却，逐滴加人5mL过氧化氢溶液（3.12），加热分解过剩的过氧化氢，除氯气，取下锥形烧杯，用水吹洗漏斗外壁，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1.00mL的该溶液相当于1.00 mL 的重铬酸钾标准滴定溶液。刻度，摇匀。3.19二苯胺磺酸钠溶液（5 g/L）。4　试样