YST 536.1-2009铋化学分析方法 铜量的测定 双乙醛草酰二腙分光光度法.pdf

ICS 77. 120.70YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 536.1---2009代替YS/T 536.1-2006铋化学分析方法铜量的测定双乙醛草酰二腺分光光度法Methods for chemical analysis of bismuth-Determination of copper content-Bis-acetaldehyde-oxalyldihydrazone photometric method2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 536.1--2009前 言YS/T536-2009《铋化学分析方法》分为13个部分：YS/T 536.1铋化学分析方法铜量的测定双乙醛草酰二腺分光光度法；YS/T 536.2铋化学分析方法铁量的测定电热原子吸收光谱法；YS/T 536.3铋化学分析方法锑量的测定孔雀绿分光光度法；-YS/T 536. 4铋化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法；YS/T 536.5铋化学分析方法锌量的测定固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法；YS/T 536.6铋化学分析方法铅量的测定电热原子吸收光谱法；YS/T 536.7铋化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法;YS/T 536.8铋化学分析方法氯量的测定硫氰酸汞分光光度法；YS/T 536. 9铋化学分析方法砷共沉淀-示波极谱法；碲量的测定YS/T 536. 10铋化学分析方法锡量的测定铍共沉淀-分光光度法；YS/T 536.11铋化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法；YS/T 536. 12铋化学分析方法镍量的测定电热原子吸收光谱法；YS/T 536.13铋化学分析方法镉量的测定电热原子吸收光谱法。本部分为第1部分。本部分代替YS/T536.1—2006（原GB/T8220.1-—1998）《铋化学分析方法双乙醛草酰二分光光度法测定铜量》。与YS/T536.1—2006相比，本部分主要有如下变动：补充了精密度、质量保证和控制条款；对文本格式进行了修改。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。本部分由株洲冶炼集团股份有限公司起草。本部分由白银有色集团有限公司、湖南辰州矿业有限责任公司参加起草。本部分主要起草人：姜晴、向德磊。本部分主要验证人：武逸云、王皓麟、吴少波。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 536.1—2006。 YS/T 536.1—2009秘化学分析方法铜量的测定双乙醛草酰二分光光度法1范围本部分规定了铋中铜量的测定。本部分适用于铋中铜量的测定。测定范围（质量分数）：0.0002%～0.004%。2方法提要试料经硝酸分解。在pH8～pH10氨性介质中，以柠檬酸铵掩蔽主体铋，双乙醛草酰二踪（由双环已酮草酰二踪和乙醛反应生成)与铜形成稳定的紫红色络合物，于分光光度计波长540 nm处测定其吸光度。3 试剂3.1市售试剂3. 1. 1 氨水(p0. 90 g/mL)。3.1.2乙醛溶液（40%）。3.2溶液3.2.1 硝酸（1+1)。3.2.2柠檬酸铵溶液(300 g/L)。3.2.3双环已酮草酰二(BCO)溶液(2 g/L):称取1.0 g双环已酮草酰二腺(BCO)置于500 mL 烧杯中,加人100mL无水乙醇、200mL50℃左右的水，搅拌溶解完全。移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1 000 mL,混匀。3.2.5 中性红乙醇溶液(0.2 g/L)。3.3标准溶液3.3.1铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜（铜的质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人20 mL硝酸(3.2.1),加热溶解,驱除氮的氧化物,取下,冷却。移人 1 000 mL容量瓶中,加人 10 mL 硝酸(3.2.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 1 mg铜。3.3.2铜标准溶液 A：移取5.00mL铜标准贮存溶液（3.3.1)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 5 μg铜。3.3.3铜标准溶液 B:移取 2.00 mL铜标准贮存溶液（3.3.1)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 2 μg铜。4仪器分光光度计。5分析步骤5.1 试料按表1称取试样,精确至0.0001g。1 YS/T 536.1—2009表1铜的质量分数/%试料/g吸收血厚度/cm0. 000 2 ~0. 000 51. 0050. 000 5~0. 001 51.0030. 001 5~0. 004 00. 5035.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于200 mL烧杯中，加人8 mL硝酸(3.