YS_T 1287-2018高纯镉化学分析方法 镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 77, 120., 70H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1287—2018高纯镐化学分析方法镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法Method for chemical analysis of high purity cadium-Determination of magnesium, aluminum, calium, chromium, iron,nickel,copper,zinc,silver,tin,antimony,lead,bismuth contents-Inductively coupled plasma-mass spectrum method2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1287—2018前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本标准起草单位：峨眉山市峨半高纯材料有限公司、峨媚半导体材料研究所。本标准参加起草单位：广东先导释材股份有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院。本标准主要起草人：孙平、詹科、杨旭、刘红、董超波、陈品晶、陶晓、苏春风、阮桂色、杨海岸、刘英波、黄祖飞、源秀丽。 YS/T 1287—2018高纯镐化学分析方法镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、量的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了高纯锯中镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锅、锦、铅、秘量的测定方法。本标准适用于高纯中镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锅、锑、铅、懿量的测定。测定范围：镁、铝、~%2000000得供需%020000~%00000舒每%020000~%100000资%0.00020%.2方法提要试料经硝酸溶解，以内标落液进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3试剂除非另外说明，本标准所用试剂均为电子级纯试剂；所用超纯水电阻率不小于18.25M·cm，3.1硝酸(p=1.42g/mL)。3.2硝酸(2+1)。3.3硝酸（4+96)3.4标准贮存溶液：镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、梯、铅、整、铠采用有效期内有证书的单元素标准存溶液，质量浓度为1000μg/mL。3.5混合标准溶液A；分别移取1.00mL镁、错、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、、铅、标准贮存溶液均轻微摇匀，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL各含10g镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锅、锑、铅、，3.6混合标准溶液B：移取1.00mL混合标准溶液A(3.5)，置于100mL塑料容量瓶中，用硝酸（3.3)移释至刻度，混匀、此溶液1mL各含100ng镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锅锡、、铅、整。3.7铠内标溶液A：分别移取1.00mL铠标准贮存溶液（3.4)，置于一个已加人1mL硝酸（3.1)、10mL水的100mL塑料容量瓶中，并轻微摇匀，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铠。度，混匀，此溶液1mL含100ng佬，3.9氧气：w≥99.996%。3.10气：W≥99.999%。3. 11氢气：W%≥99.999%1 YS/T 1287—20184仪器电感耦合等离子体质谱仪：带硅撞反应池，质量分辨率不低于(0.8士0.1)amu。试样试样呈片状，粒径3mm。5试验步6. 1试料称取0.25g(精确到0.0001g)试样。6. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值，6. 3空白试验随同试料做空白试验，6.4分析试液的制备将试料(6.1)置于石英增蜗或石英烧杯中，加人2.0mL硝酸(3.2)，低温溶解，冷却，移人250mL塑料容量瓶中，加人2.50mL佬内标溶液B(3.8），用水稀释至刻度，混匀，6. 5工作典线的绘制6.5.1料容量瓶中，加人1.00mL镜内标溶液B(3.8)，加人2.0mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。6. 5. 22于电感耦合等离子体质谱仪上，待仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，使用配制好的系列标准溶液（6.5.1)绘制校准工作曲线，各元索工作曲线相关系数应在0. 999 以上,6.6测定6. 6. 1测定同位素的选择各元素测定同位素及对应内标元索和检测模式见表1。表 1参考的内标元素及检测模式元同位案的质量数内标元索硅撞气体流量造择Mg24RhH; 4. 0 mL/minA1 27RhH; 4. 0 mL/minCa40 RhHs 4. 0 mL/min2 YS/T 128