SN_T 2908-2011出口动物源性食品中氯舒隆残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

S中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2908-—2011出口动物源性食品中氯舒隆残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of clorsulon residue in foodstuffsof animal origin for export-LC-MS/MS method2011-12-01实施2011-05-31发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2908—2011前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河南出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标主要起草人：郭俊峰、杨冀州、王素方、沈崇钰、魏蔚、张守杰、耿小棉。I SN/T 2908--2011出口动物源性食品中氯舒隆残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法范围1本标准规定了出口动物源性食品中氯舒隆残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法本标准适用于牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪、牛奶、猪肝、猪肾、鸡肝、鸡蛋、鱼、虾仁和蜂蜜中氯舒隆残留量的检测和确证。2，规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用乙提取样品中的氯舒隆残留，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料规定的→级水。除特别规定外，所用试剂均为分析纯-为GB/T 66824.1乙腈：液相色谱纯。4.2甲醇：液相色谱纯。4.3正已烷：液相色谱纯。4.4固相萃取吸附剂：PSA（primary secondary amine，伯仲胺）。4.5固相萃取吸附剂:C1:型。4.6氯化钠。4.7无水硫酸镁：研磨后在650℃下烘4h,干燥器中冷却后备用。4.8乙睛饱和的正已烷：正已烷（4.3)用乙腈（4.1)饱和后备用。4.9甲醇-水溶液（35十65，体积比）。4. 10氯舒隆标准物质（clorsulon，CAS编号60200-06-8，分子式：C:H.Cl:N.O,S²）：纯度大于等于99% 。4.113氯舒隆标准储备液：准确称取氯舒隆标准品10.0 mg，用甲醇（4.2)溶解并定容至100 mL，浓度为 100 mg/L，一18 ℃保存。4.12氯舒隆基质标准工作液：根据需要吸取适量的氯舒隆标准储备液，用空白样品基质溶液稀释成适当浓度的标准工作液，使用前配制。1 SN/T 2908—20114.13微孔滤膜:0.22 μm,有机相。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪，配有电喷雾(ESI)源。5.2组织捣碎机。5.3均质器。5.4 离心机。5.5涡旋振荡器。5. 6氮吹仪。5.7天平：感量分别为0.1mg和0.01g。6 试样制备与保存6.1制备要求在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.2 肌肉、肝脏、肾脏、水产品从所取全部样品中取出有代表性可食部分约500g，充分捣碎均质，均分成两份，分别装人洁净容器内，密封作为试样,标明标记。于一18℃保存。6.3奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分均匀，均分成两份，分别装人洁净容器内，密封作为试样,标明标记。于一18℃保存。6.4蜂蜜从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀，均分成两份，分别装人洁净容器内，密封作为试样，标明标记；对有结晶的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品置于不超过60℃水浴中温热，振荡，待样品完全融化后搅匀，迅速冷却至室温，均分成两份，分别装人洁净容器内，密封作为试样，标明标记。融化时须防止水分挥发。常温下保存。6.5蛋从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，去壳，充分均勾，均分成两份，分别装人洁净容器内。密封作为试样，标明标记。于一18℃保存。7 测定步骤7.1提取称取5g试样（准确至0.01g)于50 mL离心管中，加人10 mL水、10 mL乙腈，均质 2 min，加人1.5g氯化钠（4.6)和.2g无水硫酸镁（4.7），剧烈振荡1 min，4 000 r/min离心3 min，上清液转移至25 mL容量瓶中。加入10 mL乙腈重复提取一次，合并上清液，用乙定容至刻度。2 SN/T 2908--20117.2　净化准确移取5mL上述提取液至10 mL试管中,加人 2mL 乙腈饱和的正已烷（4.8），振荡 1 min，4 000 r/min离心1min，弃去已烷层。加人300mg无水硫酸镁（4.7)、250mg PSA（4.4)和100mgC1（4.5)吸附剂，剧烈振荡1min，4000r/min离心2min,取