YS_T 785-2012NaA型沸石相对结晶度测定方法 X衍射法.pdf

ICS 87. 060. 10YSH 25中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 785—2012NaA型沸石相对结晶度测定方法X衍射法Determination of relative crystallinity of zeolite sodium Aby X-ray diffraction2012-05-24发布2012-11-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 785--2012前言本标准是按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草的本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准主要起草人：张树贵、韩刚、邵静、徐好文、钟沂妹、裴存燕。 YS/T 785—2012NaA型沸石相对结晶度测定方法X衍射法1范围本标准规定了用X射线衍射仪对 NaA型沸石相对结晶度的测定方法。本标准适用于 NaA型沸石相对结晶度的测定。2方法提要在相同的 X射线衍射条件下，分别测定 NaA 型沸石参比试样与 NaA 型沸石待测试样.6 个晶面的衍射线积分强度，被测试样的衍射强度与参比试样的衍射强度之比即为被测试样的相对结晶度。3参比样品样品。4仪器及设备4.1玛瑙研钵。4.2 X射线衍射仪。4.3烘箱:100℃±5℃。4.4干燥器:装有 NH Cl 饱和溶液。.5测量样品制备5.1分别将参比样品（3)和待测样品在经过清洗吹干的玛瑙研钵（4.1)中研磨至平均粒径5μm以下。5.2将参比样品和被測样品放入烘箱(4.3)中在100℃±5℃烘干2h以上。5.3将烘干后的样品放人干燥器(4.4)中,在室温下稳定2 h以上。5.4用背压法制样,要求测量面平整、光滑、无裂纹。6 测量条件6.1 Cukα辐射。6.2扫描速度：200.25°/min。6.3步长值:20 0.002°。6.4 发散狭缝(DS):1°。6.5散射狭缝(SS):1°。6.6接收狭缝(RS):0.3 mm。1 YS/T 785-20126.7激发功率：适宜。7测量步骤7.1将 X射线衍射仪调整至工作状态。7.2将样品放置于 X射线衍射仪的样品室内。7.3在预定的X射线衍射条件下，分别对 NaA型沸石参比样品及 NaA型沸石被测试样的（111）、（210）、（221）、（311）、（321）、（322）晶面衍射线连续扫描，参照图1典型NaA型沸石X射线衍射图，在Cukα 辐射下,推荐测量 20范围见表1。表1HKL(晶面指数)扫描范围(20)(111)11.8°~~12. 9°(210)15. 5°~~16. 5°(221)21. 0°~~22. 0°(311)23. 5°~24. 5°(321)26. 6°~~27. 6°(322)29. 5°~30. 3°[ NaA.raw ]4 500 -4 000-(322)(211)9 0863 5006705(321)d=2.d=3..284 73 000d=3.d=12.677 7(221)2 500620 7d=8.(111)d=2. (210)9d=7. 0891 5005748 9.408d=5.3 d=2. 898 d=4. 344 5c71 000+365 1. 889110500d=2.d3.d=5.152025°)图 1 NaA 型沸石 X射线衍射图8结果计算8.1将测量得到的6条衍射线分别扣除本底，计算出其积分净强度。8.2根据式(1)计算 NaA 型沸石的相对结晶度2 YS/T 785--2012X 100%:(1)式中:一NaA相对结晶度，%:Sx -被测NaA 型沸石样品6个晶面的衍射积分净强度总和；-S参比NaA型沸石样品6个晶面的衍射积分净强度总和。8.3分析结果报出精确到小数点后第一位，数据以百分数表示。9精密度9.1 重复性实验室内分析结果的重复性为2%。9.2允许差实验室之间分析结果的允许差为2.5%。10质量保证与控制分析时，用控制样品对设备进行校核，使设备处于最佳工作状态。11检测报告检测报告应包括以下内容：a）采用的标准编号;b）检测样品的名称及编号；c）检测结果；d）检测人员；e)检测日期。 中华人民共和国有色金属行业标准NaA型沸石相对结晶度测定方法X衍射法YS/T 785—2012中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 www. spc. net. cn总编室：(010行中心：（010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×12301/16印张 0.5字数７千字2012年