NY_T 3565-2020CN植物源食品中有机锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

ICS 67B 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T3565—2020植物源食品中有机锡残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determination of cyhexatin,triphenyltin hydroxide,fenbutatin oxideresidues in plant-derived foods-Gas chromatography-mass spectrometry2020-03-20发布2020-07-01实施中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3565—2020附录C(规范性附录）实验室间再现性要求实验室闻再现性要求见表C.1，表 C. 1实验室间再现性要求被测组分含量(P)精密度Fg/kg%P≤1541P≤104610P≤1 00019 P1 00014 NY/T3565—2020中华人民共和国农业行业标准植物源食品中有机锡残留量的检测方法气相色谱-质谱法NY/T 3565—2020***中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)（邮政编码：100125网:www, ccap. com. cn)北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销*开本 880mmX1230mm 1/16印张0.75字数15千字2020年6月第1版2020年6月北京第1次印别书号： 16109 · 8137定价：18.00元版权专有侵权必究NY/T3565—2020举报电话：（010 NY/T 3565—2020前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口，本标准起草单位：农业农村部醋米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所。本标准主要起草人：马有宁、杨欢、牟仁祥、曹赵云、章林平、陈铭学、朱智伟。 NY/T 3565—2020植物源食品中有机锡残留量的检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了植物源食品中三环锯、三苯基氢氧化锡、苯丁锡3种有机锡农药残留量的气相色谱-三重四极杆质谱联用检测方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样剂量、分析步骤、结果计算、精密度，本标准适用于水果、蔬票、茶叶、坚果和谷物中3种有机锡农药残留量的定量测定，其他食品科可参照执行，本标准在茶叶、坚果和谷物中3种有机鳎的方法定量限分别为25μg/kg：在蔬菜和水果中3种有机需的方法定量限为5μg/kg.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB2763-2019食品安全国家标准食晶中农药最大残留限量GB/T8855新鲜水果和疏票取样方法3原理试样用乙晴（含0.2%甲酸)提取，与四乙基霾化钠衍生，经弗罗里硅土固相萃取柱净化，用气相色谱三重四极杆质谱联用检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的要求，4.1试剂4.1.1甲醇(CH,OH,CAS号：67-56-1)：色谱纯，4. 1. 2正E烷(CH4,CAS11054-3)4. 1. 3氟化钠(NaCI,CAS号；7647-14-5)；于(140土2)℃干燥4h，冷却，储于干燥器中备用。4. 1. 4无水硫酸镁(MgSO.，CAS号：7487-88-9)。4.2溶液配制4.2. 1丙酮十正己烧（1十9，体积比）：量取100mL丙酮加人900mL正已烷中，混匀，4.2. 2丙酮+甲苯（3十7，体积比)：量取30mL丙酮加70mL甲苯中，混匀。4.2. 32%四乙基霜化钠水溶液（C,HsBNs）；称取2.0g四乙基硼化钠，用水落解稀释至100mL，混匀。4.2. 4乙酸-乙酸钠缓冲液（pH=5.0），称取26.24g乙酸钠，并吸取10.3mL乙酸，用水溶解稀释至500mL混匀。%甲酸-乙睛济液：吸取2mL甲酸，加乙腩定容至1000mL，混匀。4.3标准品4.3.1三环锯标准品(ClHOSn，CAS号：13121-70-5)：纯度≥95%。4.3.2三苯基氢氧化锅标准品（ClHxOSn，CAS号：76-87-9)；纯度≥95%。1 NY/T 3565—20204.3.3苯丁锡标准品（CHOSn，CAS号：13356-08-6)：纯度≥95%，4.4标准溶液配制4.4.1标准储各液：称取10mg(精确至0.1mg)各标准品（4.3.1、4.3.2、4.3.3)，用丙酮+十甲苯游液（4.2.2)溶解并定容至10mL，配成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，避光一18℃保存，有效期1年。4.4.2用甲醇(4.1.1)稀释至刻度，配制成三环锅、三苯基