HJ 912-2017固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ912—2017固体废物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法Solid wasteDetermination of organochlorine pesticidesGas chromatography mass spectrometry2017-12-29发布2018-04-01实施环境保护部发布 HJ912—2017中华人民共和国环境保护部公告2017年第86号为费彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水质六价络的测定流动注射-二苯碳醛二肼光度法》等十项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：水质六价铬的测定流动注射-二苯碳酰二册光度法》(HJ908—2017);二,《水质多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法》（HJ909—2017）：三、《环境空气气态汞的测定金膜富集/冷原子吸收分光光度法》(HJ910—2017);四、《环境空气质量手工监测技术规范》(HJ 194—2017) ;五、《固定污染源废气总、、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ38—2017）1六、《固定污染源废气气态总磷的测定哇钼柠酮容量法》（HJ545—2017）；七、《固定污染源废气氧气的测定碘量法》(HJ 547—2017);八、《土和沉积物有机物的提取超声波苯取法》(HJ 911—2017)九、《固体废物“有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》(HJ9122017)十、《环境标准样品研复制技术规范》(HJ 173—2017) 以上标准自2018年4月1日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在环境保护部网站(/hjbhbz/）查询。自以上标准实施之日起，原国家环境保护总局1999年8月18日批准发布的《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ/T38—1999），2005年3月24日批准发布的《环境标准样品研复制技术规范》（HJ/T173—2005），2005年11月9日批准发布的（环境空气质量手工监测技术规范》钼柠酮容量法（暂行）》（HJ545—2009）和（固定污染源废气氟气的测定碘量法（暂行）》（HJ547—2009）废止，特此公告。环境保护部2017年12月29日- HJ912—20176.4空白试样的制备6.4.1固体度物漫出液空白试样用石英砂（4.32）代替实际样品，按照与固体废物浸出液样品制备（6.2.1）和固体废物浸出液试样制备（6.3.1）的相同步骤制备空白试样。6.4.2固体废物空白试样用石英砂（4.32）代替实际样品，按照与固体废物试样制备（6.3.2）的相网步骤制备空白试样，7分析步骤7.1仪器参考条件7.1.1气相色谱参考条件进样口：温度250℃，不分流。进样量：1.0μl。柱流量：1.0ml/min（恒流）。柱温：120C保持2min；以12℃C/min速率升至180℃，保持5min；再以7C/min速率升至240℃，保持1min：再以1C/min速率升至250℃，保持2min：再以10℃/min速率升至280℃，保持2min。7.1.2质谱参考条件电子袭击源：EI高子源温度：230℃：离子化能量：70eV；接口温度：280℃；四级杆温度：150℃；质量扫描范围：45~450u：溶剂延退时间：5min。数据采集方式：全扫描（SCAN）或选择离子模式（SIM）模式。7.2校准7.2.1质谱性能检查每次分析前，应进行质谱自动调谱，再将气相色谱和质谱仪设定至分析方法要求的仪器条件，并处于待机状态，通过气相色谱进样口直接注入1.0叫十氟三苯基麟（DFTPP）标准溶液（4.24），得到十氟三苯基膜质谱图，其质量碎片的离子丰度应全部符合表2中的要求，否则需清洗质谱仪离子源。7.2.2校准曲线的建立取5个5ml容量瓶，预先加入2ml正已烷-丙酮混合溶剂1（4.7)，分别移取适量的有机氧农药标准使用液（4.19)、替代物标准使用液（4.23）和内标使用液（4.21)），用正已烷-丙酮混合溶剂1（4.7）定容后，混匀，配制成5个质量浓度点的标准系列，目标物及替代物的质量浓度依次为1.00μg/ml、7 HJ912—20175.00μg/ml、10.0μg/ml、20.0μg/ml、50.0μg/ml，内标质量浓度均为40.0μg/ml。按照仪器参考条件（7.1)，从低质量浓度到高质量浓度依次进样分析。以目标化合物质量浓度为横坐标：以目标化合物与内标化合物定量高子响应值的比值和内标化合物质量浓度的乘积为织坐标，建立校准曲线。表2十氧三苯基腾（DFTPP）关键离子及离子丰度评价质萄比（m/z)相对丰度规范质荷比（m/z)相对丰度规范51198峰（基峰）的30%~60%199198 峰的 5%~9%68小于69峰的2%275基峰的 10