JB_T 8063.5-2011粉末冶金材料与制品化学分析方法 第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）.pdf

ICS 77.160H 72备案号：34864-2012中华人民共和国机械行业标准JB/T 8063.5--2011代替 JB/T 8063.5--1996粉未冶金材料与制品化学分析方法第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原一碘酸钾滴定法）Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials andproducts-Part 5: The secondary sodium phosphate reduction-potassium iodate titrimetric method for the determination of tin incopper-based materials and products2012-04-01实施2011-12-20 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 8063.5—2011目次前言.范围2方法提要.3试剂.4仪器..5分析步骤..5.1试样量..5.2测定、6 结果计算允差8试验报告 JB/T 8063.5---2011前言JB/T8063《粉末治金材料与制品化学分析方法》共分为8个部分：第1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）；一第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法);-第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）；-第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）；第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法);-第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）；第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）；第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法）。本部分是JB/T8063的第5部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替JB/T8063.5一1996《粉末冶金材料与制品化学分析方法铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）》，与JB/T8063.5—1996相比主要技术变化如下：-对不规范的术语、公式和符号进行了修改。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、贾桂珍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：JB/T 8063.5—1996。11 JB/T 8063.5—2011粉未冶金材料与制品化学分析方法第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原一碘酸钾滴定法）1范围JB/T8063的本部分规定了测定范围为1%～10%、用次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法测定粉末冶金铜基材料与制品中的锡含量的方法、试剂、仪器、分析步骤、结果计算、允差以及试验报告。本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中锡量的测定。2　方法提要试样溶于盐酸和过氧化氢后，以氯化汞作催化剂，加次磷酸钠在隔绝空气条件下还原锡，用碘酸钾标准溶液进行滴定。3试剂3.1过氧化氢（30%）。3.2盐酸（1：1)。3.3次磷酸钠（NaH2PO2·H2O）溶液（50%）。3.4硫氰酸铵溶液（25%）。3.5碘化钾溶液（10%）。3.6淀粉溶液（1%），用时现配。3.7碳酸氢钠饱和溶液。3.8氯化汞溶液：称取1g氯化汞，溶于600mL水中，加700mL盐酸（密度为1.19g/mL），混匀。3.9锡标准溶液：称取1.0000g金属锡（纯度为99.9%以上）于100mL烧杯中，加20mL盐酸（密度为1.19g/mL），不加热，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。3.10碘酸钾标准溶液：称取0.595g碘酸钾及0.5g氢氧化钠，溶于200mL水中后，加8g碘化钾。移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。3.10.1称取含铜量与试样相近的金属铜（纯度为99.0%以上）于500mL锥形瓶中，加10mL盐酸（见3.2）、3mL～5mL过氧化氢（见3.1），微热溶解完全，煮沸除去过量的过氧化氢。加入25.00mL锡标准溶液（见3.9），以下按分析步骤5.2.3进行。0.025T :V式中:T一一碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，单位为克每毫升（g/mL);一滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。标定：取三份锡标准溶液，滴定度取其平均值。允许的极差值应小于0.0lmg/mL，如超过此值，必须重新标定。1 JB/T 8063.520114仪器锡还原装置如图1或图2所示。HCO.NaHCO3 500mL500mL图 图 25分析步骤5.1试样量按表1称取试样。表1锡含量 %1.00~3.003.