JB_T 8063.7-2011粉末冶金材料与制品化学分析方法 第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）.pdf

ICS 77.160H 72备案号：34866—2012中华人民共和国机械行业标准JB/T 8063.7—2011代替 JB/T 8063.7—1996粉未冶金材料与制品化学分析方法第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products-Part 7: The lead-barium sulfate precipitation-EDTA titrimetric methodfor the determination of zinc in copper-based materials and products2011-12-20 发布2012-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 8063.7—2011目次前言.1范围2方法提要3试剂...4分析步骤.4.1试样量.4.2测定..5分析结果的计算.6允差.7试验报告 JB/T 8063.72011前言JB/T8063《粉末冶金材料与制品化学分析方法》共分为8个部分：第1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）；第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）；第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）；-第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）；-第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）；一第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）；第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）；第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法）。本部分是JB/T8063的第7部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替JB/T8063.7-1996《粉末冶金材料与制品化学分析方法铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）》，与JB/T8063.7一1996相比主要技术变化如下：对不规范的术语、公式和符号进行了修改。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、陈涤。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-JB/T 8063.7—1996。II JB/T 8063.7--2011粉末冶金材料与制品化学分析方法第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）1范围JB/T8063的本部分规定了测定范围为2.0%~~7.0%、用硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法测定粉末冶金铜基材料与制品中的锌含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中锌量的测定。2　方法提要试样以盐酸、过氧化氢溶解。在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，溶液中共存的铅（II），以硫酸铅与硫酸钡共沉淀析出。但当钡量超过铅量10倍以上时，铅即全部渗入到硫酸钡晶格中，形成相当稳定的硫酸铅钡混晶沉淀[Ba-（SO4）2-Pb]，这种沉淀在乙酸铵溶液中不溶解，证明它比硫酸铅沉淀稳定得多。利用这一性质，可以掩蔽铅，而用 EDTA标准溶液滴定锌，在分析时，用氟化钾掩蔽锡（IV）和铁（II），用硫代硫酸钠掩蔽铜（I），用硫酸铅钡混晶沉淀掩蔽铅后，在pH一5.5条件下用EDTA标准溶液滴定其锌的含量。3试剂3.1 盐酸（1:1)。3.2硫酸钾溶液（10%）。3.3氯化钡溶液（1%）。3.4氟化钾溶液（20%）。3.5硫代硫酸钠（15%）。3.6六亚甲基四胺（30%）。3.7过氧化氢（30%）。3.8抗坏血酸：固体。3.9二甲酚橙指示剂（0.1%）。3.10锌标准溶液：称取纯锌（纯度99.9%以上）0.5000g于300mL烧杯中，加15mL盐酸（密度为1.19g/mL），溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5mg锌。3.11EDTA 标准溶液（0.01 mol/L）。3.11.1配制：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA），溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，放置1～2日后可以使用。此溶液约为0.01 mol/L。一滴二甲酚橙（见3.9），用EDTA标准溶液滴至黄色为终点。3.11.3按式（1）计算EDTA标准溶液对锌的滴定度：(1)V式中:TEDTA 标准溶液对锌的滴定度，单位为克每毫升（g/mL);V-滴定所滴耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）;1 JB/T 8063.720110.000