YC_T 465-2013雪茄烟 总粒相物中烟碱的测定 气相色谱法.pdf

ICS 65. 160YCX 85备案号：39846—2013中华人民共和国烟草行业标准YC/T 465--2013雪茄烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法Cigars-Determination of nicotine in smoke condensatesGas-chromatographic method(CORESTA RECOMMENDED METHOD N°66 :2005,IDT)2013-02-28 发布2013-03-15实施国家烟草专卖局发布 中华人民共和国烟草行业标准雪茄烟总粒相物中烟碱的测定氙相色谱法YC/T 465—2013*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 www. spc. net. cn总编室：（010行中心：(010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880X1230 1/16印张0.５字数 ９千字2013年6月第一版文2013年6月第一次印刷书号：155066－2-25107如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YC/T 465—2013前言请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用CORESTA推荐方法N66:2005《用气相色谱法测定雪茄烟主流烟气中的烟碱》。相对于CORESTA推荐方法N66:2005本标准做了下列编辑性修改：-删除了 CORESTA RECOMMENDED METHOD N°66:2005 的引言;一用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC144/SC1)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、山东中烟工业有限责任公司、川渝中烟工业有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司、安徽中烟工业有限责任公司、北京市烟草质量监督检验站。本标准主要起草人：陈再根、姜兴益、庞永强、陈欢、李中皓、刘楠、沈军、汪华、杨京生、李栋、徐玉琼、苗芊、赵砚棠、郝廷亮、雷德安、殷广利、田永红、李雪、朱凤鹏、孔浩辉。 YC/T 465---2013雪茄烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法1范围本标准规定了雪茄烟主流烟气总粒相物中烟碱的气相色谱测定方法。本标准适用于雪茄烟主流烟气总粒相物中烟碱的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T23225烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法YC/T461常规分析用雪茄烟吸烟机定义和标准条件YC/T463雪茄烟用常规分析用雪茄烟吸烟机测定总粒相物和焦油3原理按照YC/T463捕集雪茄烟主流烟气中的总粒相物。使用含有内标物的萃取剂萃取捕集到的总粒相物，用气相色谱法测定萃取液的烟碱含量，计算出总粒相物中的烟碱含量。4　试剂应使用分析纯级试剂。4.1载气：高纯氮气或氨气。4.2辅助气体：火焰离子化检测器所需的空气和高纯氢气。4.3异丙醇：水分含量不高于1.0 mg/mL。4.4内标物：正十七碳烷或喹哪啶(≥99%）。应监控每个样品测定时内标物的峰面积保持不变。如果改变，应使用不加内标物的样品萃取液进行验证，确认样品液组分不在内标物的峰位置处洗脱。注：在测定纯度符合要求且不与其他烟气组分同时洗脱的情况下，香芹酮、正十八碳烷或其他物质亦可用做内标物。4.5萃取剂含有适当浓度内标物（4.4）的异丙醇溶液。若萃取剂存放时未控制温度，使用前应平衡至22℃±2℃。4.6烟碱按照GB/T23225验证的已知纯度的烟碱，于0℃～4℃避光保存。亦可使用按照GB/T23225验证后的已知纯度水杨酸烟碱盐。4.7标准溶液将烟碱（4.6)溶解于萃取剂（4.5)中，制备至少4个标准溶液,其浓度范围应覆盖预计在样品中检测1 YC/T 465—2013到的烟碱浓度。标准溶液应于0℃～4℃避光保存。低温保存的萃取剂和溶液在使用前应平衡至22℃士2℃。5仪器设备常用实验仪器及下述各项：5.1常规分析用雪茄烟吸烟机，满足YC/T461要求。5.2气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备。或镍制的色谱柱亦可使用。固定相：150μm（100目）～190μm（80目），酸洗的硅烷化担体上涂渍10%PEG20M+2%氢氧化钾。6操作步骤6.1样品处理按照YC/T